ГОСТ Р 55573—2013
5.4 Проведение испытаний
Градуировочные растворы и растворы пробы анализируют в соответствии с инструкцией по экс
плуатации спектрометра.
Для проведения измерений используюттолько растворы, подготовленные по5.3.2.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по фоновым растворам, приготовленным по 5.3.2. Для
градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различ
ных концентраций, при соответствующей настройке автоматической программы обработки данных.
Измеряют абсорбцию раствора пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибо
ра. раствор пробы разбавляют фоновым раствором и проводят повторное измерение. При измерениях
большого числа серий образцов периодически проверяют стабильность фоновой абсорбции. Напри
мер. измеряют через каждые 20 определенийсредний стандарт градуировочной кривой.
Помимо этого, проводят холостой опыт, включающий все стадии, с использованием реактивов,
применявшихся вданной серии испытаний.
Спектрометрический анализ градуировочных растворов проводят перед каждой серией испы
таний.
5.5 Обработка результатов
5.5.1 Поградуировочномуграфикунаходятзначениемассовойконцентрацииопределяемогоэле
мента в растворе пробы, соответствующее измеренномузначению абсорбции раствора пробы.
5.5.2 Массовуюдолю кальция в пробе X (х). мг/кг, рассчитывают поформуле
1000(4)
т
где а, — массовая концентрация кальция в растворе пробы, определенная поградуировочной зависи
мости. мг/дм3;
а0— массовая концентрация кальция в растворе холостойпробы, определеннаяпоградуировочной
зависимости, мг/дм3;
V— объем, до которогодоведен мииералиэат перед проведением испытания, дм3;
К — коэффициент разбавления, учитывающий разбавление в случае высокой концентрации эле
мента в анализируемом растворе пробы;
т — масса пробы, г;
1000 — коэффициент пересчета г на кг.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
измерений, округленноедо второгодесятичного знака.
6 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики методов при доверительной вероятности Р = 0.95 приведены в
таблице 1.
Т а б л и ц а 1
1
определяемого
показа тепя ’метод
определения
Показатели точности
Наименование
Диапазон измерений массовой
доли, мг/кг
Границы
относительной
погрешности * 3, %
Предел
повторяемости
(сходимости) г. ыт/кг
Предел
воспроизводимости
R. мг /кг
I
От 2.0 до 100.0 включ.20
О.ЮХср*
0.25ХСР"
Се. 100.0 до 1200.0 включ.15
О.ЮХср*
0,25ХСр**
Массовая
доля кальция
II
От 10.0 до 100.0 включ.25
0.15хср*
0.30ХСР"
Се. 100.0 до 1200.0 включ.17
0.Юхср*
0.30ХСР"
*х-р — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг;
*’Хв — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, мг/кг.
Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним опера
тором при анализе одной итой же пробы с использованием одних итехже средств измерений иреакти
вов. не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г, значения которого приведены в
таблице 1.
7