ГОСТ Р 55573—2013
раствора) до изменения окраски от красно-фиолетовой до синей — при использовании индикатора
калькой, от ярко-зеленойдо розовой — в присутствии индикатора кальцеин.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 наливают 100 см3дистиллированной воды, добавляют
вышеперечисленныереактивы ваналогичной последовательности инесколькокапельтрилона Б. Полу
ченный раствор используют в качестве раствора сравнения (контрольного раствора).
Допускается заменять 30 мг лимоннокислого натрия и 30 мг гидроксиламина раствором триэтано
ламина в количестве 3см3.
Аналогично проводят испытание контрольногораствора.
4.3.4 Обработка результатов
Массовую долю кальция в исследуемой пробе X, мг/кг, вычисляют по формуле
у . С 0.0<008 103
V4 т
где С — концентрация раствора трилона Б. моль/дм3;
V, — объем исходного раствора, см3:
Vэ — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
V2— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3:
V4— объем исследуемого раствора, взятыйдля титрования, см3;
т — масса образца, г:
0.04008 — масса кальция, соответствующая 1см3раствора трилона Б 1моль/дм3, г:
103— коэффициент пересчетаединиц измерения г в мг.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значений результа
тов двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости.
Результат анализа при доверительной вероятности Р = 0.95 представляют в виде
l
*
,
-
*
2
U
г,
(
3
)
гдеX, иХ2— результаты двух параллельных измерений, мг/кг;
г — значение предела повторяемости, мг/кг, приведенное в таблице 1.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до
первогодесятичного знака.
5 Атомно-абсорбционный метод (II)
5.1 Сущность метода
Методоснован на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомамиметалла,
образующимися впламени при введении в него растворованализируемых продуктови градуировочных
растворов, с известными концентрациямиопределяемогометалла, величина адсорбциисветасдлиной
волны, соответствующей резонансной линии свободных атомов металла, пропорциональна значению
концентрации металла виспытуемой пробе.
Данный методследует использовать в качестве арбитражного.
5.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр с диапазоном длин волн в пределах от 185 до 950 нм,
укомплектованныйгорелкойдлявоздушно-ацетиленовогопламени, воздушным компрессором илампа
мис полым катодомдля кальция, с допускаемойотносительнойпогрешностью измеренийнеболее5 %в
диапазоне массовых концентраций, укомплектованный записывающим устройством с компьютерным
управлением и автоматической программой обработки данных в соответствии с комплектацией
прибора.
Ацетилен, растворенный технический по ГОСТ5457.
Мясорубка бытовая по ГОСТ4025 илиэлектромясорубка бытовая по ГОСТ20469с решеткой, диа
метр отверстий которой2—3 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 со значением среднего квадратического отклонения (СКО).
не превышающим 0,03 мг. и с погрешностью от нелинейности неболее *0,06 мг.-
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 со
степенью чистоты 2.
Дозатор пипеточный переменногообъемадозирования 0,200—1.000см3сотносительной погреш
ностьюдозирования *1 %.
Колбы 2-50-2,2-100-2,2-1000-2 по ГОСТ 1770.
5