ГОСТ Р 55573—2013
Стаканы В-1-100 по ГОСТ25336.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336с эффективным осушающим агентом.
Баня ультразвуковая мощностью не ниже 500 Вт.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водного раствора ионов кальция с относи
тельной погрешностью не более 1% (Р = 0.95).
Буферныйрастворсмесихлоридацезиямолярнойконцентрациис (CsCI) = 10г/дм3ихлоридалан
тана с (LaCI3) = 100 г/дм3 (2J.
Кислота азотная по ГОСТ4461, х. ч.г раствор молярной концентрации с (HN03) = 1моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками,
оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не хуже
указанных в настоящем стандарте.
5.3 Подготовка к испытанию
5.3.1 Подготовка посуды и реактивов
Стеклянную посудунепосредственно передиспользованием несколькоразополаскиваютдистил
лированной водой или водой для лабораторного анализа.
Дляприготовлениярастворов пробы продукта, градуировочныхи других растворов, используемых
при проведении испытаний, применяют посудудля лабораторного анализа из одной итой же партии.
5.3.2 Приготовление исходных растворов
Исходными растворами ионов кальция являются государственные стандартные образцы (ГСО)
состава водных растворов ионов кальция массовой концентрации 1,0 г/дм3.
В качестве фонового раствора для установления нулевого значения абсорбции используют
буферный раствор (2). разведенный (1:10).
Дляприготовленияраствора азотнойкислоты молярнойконцентрации 1,0 моль/дм3,в мерную кол
бу вместимостью 1000см3поГОСТ 1770вносят 400—500см3дистиллированной воды, затем добавляют
(167
1
1) см3концентрированной азотной кислоты, доводятобъем до метки дистиллированной водой и
перемешивают.
Исходные растворы хранят при комнатной температуре не более 3 мес при температуре не более
20 °С.
5.3.3 Приготовление градуировочных растворов
Для определяемого элемента готовят три-пять градуировочных растворов точным разведением
исходных растворов, при этоммассовыеконцентрации градуировочныхрастворовдолжны находитьсяв
диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента дляданного спектрометра.
В мерныхколбахвместимостью 50см3готовят градуировочныерастворы, путем разбавления ГСО
раствором азотной кислоты молярной концентрации 1,0 моль/дм3ифоновым раствором, приготовлен
ным по 5.3.2 в соотношении 1:1. Готовят градуировочные растворы ионов кальция массовой концентра
ции: 2,0:5.0; Ю.Омг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в деньпроведения анализа.
Поддиапазоны концентрацийопределяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют
линейную зависимость, составляют от 2 до 25 мг/дм3.
Если концентрация определяемого элемента превышаетданные диапазоны, пробу рекомендует
ся разбавитьдля полученияболеедостоверных результатов.
5.3.4 Подготовка раствора пробы
Минерализацию пробы поддавлением проводят по ГОСТ31671.
Охлажденный сосуд с минерализатом помещают в вытяжной шкаф и выдерживают открытым не
менее 3 ч. Затем для предотвращения контаминации сосуд прикрывают бумагой. Далее минерализат
дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют буфер
нымраствором[2]до нужногообьема (взависимостиотпредполагаемогоколичестваэлементавпробе),
соблюдая условие: в минерализате, разбавленном до объема 20 см3, должно содержаться не более 4
см3азотной кислоты, с учетом ее объема, добавленного к пробе перед минерализацией.
Полученный раствор пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью уменьшения влия
ния окислов азота на результат. Цвет раствора пробыдолжен бытьот бесцветногодо светло-желтого.
Минерализованный раствор пробы продукта разводят таким образом, чтобы ожидаемая концен
трация элемента в растворенаходилась в области градуировочного графика.
Одновременно готовят холостую пробупо ГОСТ 31671.
6