ГОСТ Р 55573—2013
4.3.1.4 Приготовлениераствора углекислого кальция молярной концентрации с(СаСОэ) =
= 0.01 моль/дм3
1.001гуглекислогокальция растворяютв20см3разбавленной (1:1)соляной кислоты вмернойкол
бе вместимостью 1000см3.Объем в колбедоводятдо метки дистиллированной водой, тщательно пере
мешивают.
4.3.1.5 Приготовление 20 %-ного раствора гидроокиси калия
200 г гидроокисикалия растворяютв 800см3дистиллированнойводы. Вначалерастворениепрово
дят небольшими порциями при перемешивании в 300 см3дистиллированной воды вфарфоровом стака
не ло ГОСТ 9147. После растворения гидроокиси калия к остывшему раствору приливают оставшееся
количество воды и перемешивают.
4.3.1.6 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации с (C10HKOBN2Na2•2HzO) =
= 0.01 моль/дм3
0.1 моль/дм3 раствора трилона Б готовят из стандарт-титра (фиксанала). Теплой водой смывают
надпись на ампуле и тщательно ее обтирают. Вмерную колбу вместимостью 1дм3вставляют воронку с
вложенным 8 нее стеклянным бойком, острый конец которого должен быть обращен вверх. Тонкое дно
ампулы разбиваютударом обострый конец бойка, пробивают верхнееуглублениеампулы бойком и все
содержимое осторожным встряхиванием высыпают в колбу. Ампулу промывают дистиллированной
водой. Смывные воды собирают в мерную колбу. Промыв ампулу, ее удаляют, раствор доливают дис
тиллированной водойдо метки и тщательно перемешивают.
Для получения раствора трилона Б молярной концентрации с (C10HuOBN2Na2 -2Н20) =
= 0.01 моль/дм3раствор разбавляютв 10 раз.
3.722г трилона Бмассой растворяютв 100—200 см3дистиллированнойводы в мерной колбевмес
тимостью 1000 см3 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Если раствор мутный, его
фильтруют. Раствор хранятв темном месте втечение 6 мес притемпературе не более 20 °С.
После приготовления раствора трилона Бпроводят проверкуего молярной концентрации.
В коническую колбу вместимостью 250 см3по ГОСТ 25336 к 5 см3раствора углекислого кальция
добавляют 50 см3дистиллированной воды. 5 см3раствора гидроокиси калия. 5—10 капель одного из
индикаторов и перемешивают содержимое колбы вращательными движениями. Титруют раствором
трилона Б до изменения окраски ло4.3.3. Проводятдва параллельныхопределения. За окончательный
результат испытания принимаютсреднеарифметическое двухопределений.
Концентрацию трилона Б С. моль/дм3. рассчитывают поформуле
где С, — концентрация раствора углекислого кальция. 0.01 моль/дм3;
V, — объем раствора углекислогокальция, взятыйдля титрования, см3;
V— объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
4.3.2 Подготовка пробы к испытанию
Анализируемую пробу массой 5— 10 г взвешивают с записью результата взвешивания в граммах
до четвертого десятичного знака, помещают в предварительно прокаленный и охлажденный тигель по
ГОСТ 19908.
Минерализацию проводятсухим способом по ГОСТ 31727.
Тигель охлаждают, золу смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют
2см3соляиой кислоты, разбавленнойдистиллированной водой едва раза, 5—10см3дистиллированной
воды, перемешивают стеклянной палочкой и количественно переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3.
Тигель тщательно промывают дистиллированной водой, воду сливают в колбу, доводят объем
раствора в колбе водой до метки и тщательно перемешивают. При наличии в колбе осадка раствор
фильтруютчерез бумажный фильтр.
Одновременно проводятконтрольныйопыт, повторяя все вышеперечисленные процедуры.
4.3.3 Проведение испытания
В зависимостиот предполагаемогосодержаниякальцияиспытуемыйраствор пробы, подготовлен
ный по 4.3.2, в количестве от 5 до 20 см3переносят пипеткой в широкогорлые колбы вместимостью
250 см3по ГОСТ 25336, добавляют от 95 до 80 см3дистиллированной воды. 30 мг лимоннокислого
натрия. 30 мггидроксиламина, 10см320 %-ногораствора гидроокисикалия, 5—10капельодного из инди
каторов. перемешивают ититруют (не позднее чем через 10 мин после добавления реактивов) раство
ром трилона Б концентрации с = 0,01 моль/дм3 в присутствии раствора сравнения (контрольного
4