rO CT EN 13585-2013
8.3.2Дериватизадия и хроматографический анализ экстракта из
кукурузы
Сухой остаток, полученный после очистки экстракта по 8.2, растворя
ют в 200 мм3 метанола по 4.2. Для растворения сухого остатка также допус
кается использовать водно-ацетонитрильную смесь по 4.4. Аликвоту полу
ченного раствора объемом 25 мм3 помещают непосредственно на дно про
бирки небольшой вместимости В пробирку добавляют 225 мм3реактива для
дериватизации по 4.13. Содержимое пробирки перемешивают, после чего по
лученный раствор анализируют с помощью ВЭЖХ с использованием анали
тической колонки по 5.1.2 при объеме инжекции 10 мм3. При этом для каж
дого раствора в серии растворов проб соблюдают равные промежутки време
ни с момента внесения реактива для дериватизации до момента хроматогра
фического анализа, которые, однако, не должны превышать 3 мин.
Если величина пика фумонизина на хроматограмме раствора пробы
превышает величину соответствующего пика на хроматограмме градуиро
вочного раствора или верхнюю границу диапазона построения градуировоч
ного графика по 4.14, проводят дериватизацию и хроматографический анализ
нового раствора пробы, приготовленного путем дополнительного разбавле
ния очищенного экстракта метанолом по 4.2.
Приме чания
1 Необходимо соблюдать равные промежутки времени, не превышающие 3 мин, с
момента внесения реактива для дериватизации по 4.13 до момента хроматографического
анализ аградуировочного раствора или раствора пробы, поскольку по истечении 4 мин ин
тенсивность флуоресценции производных фумонизинов ослабевает снарастающей скоро
стью.
2 Пределы обнаружения и количественного определения фумонизинов существен
но варьируют в зависимости от чувствительности используемого детектора Для боль
шинства современных моделей детекторов достижимы пределы обнаружения фумонизи
нов В] и В: 5 мкг/кг при отношении уровня аналитического сигнала к уровню шума, рав
ном 3.
3 Типичная хроматограмма представлена в приложении А.
9 Обработка результатов
Массу каждого фумонизина rrin в инжектированной аликвоте раствора
пробы, мкг, рассчитывают по формуле
S