rO CT EN 13585-2013
5.7Фильтры мембранные для фильтрации водных растворов размером
пор 0,45 мкм.
6 Отбор проб
Необходимо, чтобы проба, поступающая в лабораторию, была предста
вительной и не была испорчена при транспортировании или хранении
7
Подготовка проб
Пробу измельчают до частиц, проходящих через сито размером ячеек
1,0 мм. Измельченную пробу перемешивают до гомогенного состояния
8 Процедура проведения испытания
8.1 Экстракция
50 г пробы для анализа помещают в подходящий стеклянный или пла
стиковый сосуд (например, пластиковую центрифужную пробирку вмести
мостью 250 см3). В сосуд добавляют 100 см3водно-метанольной смеси по 4.3,
после чего пробу для анализа диспергируют с помощью блендера по 5.2 при
скорости вращения диспергирующего элемента около 10000 мин’1. Время,
необходимое для полного экстрагирования, зависит от типа используемого
оборудования
Диспергированную пробу центрифугируют в течение 10 мин при цен
тробежном ускорении 500 g. Центрифугат фильтруют через бумажный
фильтр по 5.3. Измеряют значение pH фильтрата, при необходимости его
корректируют добавлением раствора гидроксида натрия по 4.11 до достиже
ния значения в диапазоне от 5,8 до 6,5 ед. pH
8.2 Очистка экстракта
Патрон для твердофазной экстракции по 5.4 устанавливают в манифолд
по 5.5. Через патрон пропускают 5 см3 метанола по 4.2, затем 5 см3 водно-
метанольной смеси по 4.3 Далее через патрон пропускают аликвоту экстрак-
6