rO C T E N 13585-2013
та объемом 10 см3при скорости потока не более 2 см3/мин, после чего патрон
промывают сначала 8 см3 водно-метанольной смеси по 4.3, затем 3 см3 мета
нола по 4.2, не допуская при этом попадания воздуха в слой сорбента Про
мывной элюат отбрасывают Фумонизины элюируют 10 см3смеси метанола с
уксусной кислотой по 4.6 при скор2Щ:и потока не более 1 см7мин, элюат со
бирают в емкость подходящей вместимости
Элюат переносят из емкости для сбора во флакон подходящей вмести
мости и выпаривают досуха в токе азота при температуре около 60 °С при
помощи испарителя по 5.6. Емкость для сбора элюата ополаскивают 1 см3
метанола по 4.2, смыв переносят во флакон для выпаривания, растворитель
выпаривают досуха в токе азота, обеспечивая при этом полное удаление ук
сусной кислоты. По окончании выпаривания флакон укупоривают. До прове
дения хроматографического анализа сухой остаток хранят при температуре
около 4 °С, при этом срок его годности составляет две недели
8.3 Дериватшация и количественное определение
8.3.1Дериватизадия и хроматографический анализ градуировоч
ных растворов
На дно пробирки небольшой вместимости помещают 25 мм3градуиро
вочного раствора смеси фумонизинов Bj и В: по 4 14 и 225 мм3реактива для
дериватизации по 4 13 Содержимое пробирки интенсивно перемешивают,
после чего полученный раствор анализируют с помощью ВЭЖХ с использо
ванием аналитической колонки по 5.1.2 при объеме инжекции 10 мм3, экви
валентном 0,050 мкг каждого фумонизина. При градуировке по нескольким
градуировочным точкам для всех градуировочных растворов соблюдают
равные промежутки времени с момента внесения реактива для дериватизации
до момента хроматографического анализа, которые, однако, не должны пре
вышать 3 мин При градуировке по одной градуировочной точке устанавли
вают такую чувствительность флуор иметрического детектора по 5.1.3, при
которой высота пиков фумонизинов при анализе градуировочного раствора
находится на уровне 80 % шкалы регистрирующего устройства.
7