ГОСТ 32009—2013
5.5 Фосфат, основной раствор с массовой концентрацией с (Р) = 218 мг/дм3
Растворяют в воде 958,8 мг дигидроортофосфата калия (КН2Р04) (фосфорнокислого калия
однозамещенного) по ГОСТ 4198, предварительно высушенного в течение 3 ч при температуре
(103 ± 2) °С иохлажденного в эксикаторе.
Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3(6.7). Доводят водой до метки и
перемешивают. Данный раствор содержит 500 мг/дм3пятиокиси фосфора (Р20 5).
5.6 Фосфат, стандартные растворы массовой концентрацией Р20 5от 0,05 до 0,30 мг/см3.
Вмерные колбы вместимостью 100 см3(6.7) вносят пипеткой или бюреткой 10,20, 30,40,50 и 60 см3
основного раствора фосфата (5.5). Добавляют в каждую колбу по 10 см3 разбавленной азотной кислоты
(5.1) . Доводят объем до метки водой и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 и 0,30 мг/см3Р20 5 соотве
тственно.
5.7 Контрольный раствор
В мерную колбу вместимостью 100 см3(6.7) вносят пипеткой 2 см3разбавленной азотной кислоты
(5.1) и 30 см3 окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки водой и перемешивают.
5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа.
6 Аппаратура
П р и м е ч а н и е — Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, не содер
жащим фосфатов, затем ополоснуть водой.
Применяют обычное лабораторное оборудование, и, в частности, следующее.
6.1 Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ4025 или электрическая по ГОСТ20469,
с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.
6.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 °С.
6.3 Фильтр бумажный складчатый диаметром 15 см, не содержащий фосфатов.
6.4 Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (430 ± 2) нм, или фотоэлек
троколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (430 ± 2) нм.
6.5 Кюветы стеклянные сдлиной рабочей грани 10 мм.
6.6 Весы аналитические с допускаемой погрешностью взвешивания не более ±0,001 г по
ГОСТ 24104.
6.7 Колбы мерные с одной отметкой по ГОСТ 1770, вместимостью 100 и 1000 см3.
6.8 Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру
(550 ±25) °С, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени
или без него.
6.9 Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или металла, например никеля, платины, нержаве
ющей стали, не подверженного воздействию условий испытания, диаметром 60 мм и наклонными стен
ками высотой 25 мм или тигли фарфоровые по ГОСТ 9147 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908.
6.10 Пипетки мерные по ГОСТ29169, вместимостью 10, 20 и 50 см3.
6.11 Эксикатор по ГОСТ25336.
П р и м е ч а н и е — Для уточнения приведенного перечня аппаратуры, используемой при озолении,
см. ГОСТ31727.
7 Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 7269, ГОСТ9792, ГОСТ 7702.2.0.
Пробадолжна быть представительной, атакже без повреждений иизменений притранспортирова
нии ихранении.
От представительной пробы отбирают пробу массой не менее 200 г.
Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.
8 Подготовка проб
Пробу измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку (6.1), и тщательно
перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 °С. Подготовленную пробу поме
щают в воздухонепроницаемый сосуд, закрывают ихраняттаким образом, чтобы предотвратить порчу и
3