ГОСТ 32009—2013
изменение состава продукта. Образец следует использовать для анализа по возможности быстро, но не
позже, чем через 24 ч после измельчения.
9 Порядок проведения испытания
9.1 Около 5 г подготовленной пробы взвешивают с записью результата взвешивания до третьего
десятичного знака.
9.2 Проведение испытания
9.2.1 Минерализацию навески (9.1) проводят в муфельной печи (6.8) в соответствии с [3].
9.2.2 Полученную золу растворяют в 10 см3разбавленной азотной кислоты (5.1), помешивая стек
лянной палочкой.
9.2.3 Чашку (тигель) накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 30 мин на кипящей водя
ной бане (6.2), охлаждают и количественно переносят жидкость в мерную колбу вместимостью 100 см3
(6.7). Доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр (6.3), отбра
сывая первые 5—10 см3 фильтрата.
9.2.4 В мерную колбу вместимостью 100 см3 (6.7) вносят 20 см3 прозрачного и бесцветного
фильтрата и добавляют 30 см3окрашивающего реактива (5.4). Содержимое колбы доводят до метки
водой, перемешивают выдерживают не менее 15 мин.
9.2.5 Измеряют оптическую плотность раствора придлине волны (430 ± 2) нм встеклянной кювете
(6.5) относительно контрольного раствора (5.7), используя спектрофотометр или фотоэлектроколори
метр со светофильтром (6.4).
9.2.6 По градуировочному графику, построенному в соответствии с 9.3, находят концентрацию
фосфора в растворе образца.
9.3 Градуировочный график
9.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см3(6.7) вносят по20 см3каждого стандартного раствора
фосфата (5.6).
К этим растворам добавляют по 30 см3окрашивающего реактива (5.4). Доводят объем до метки
водой для получения концентраций 10, 20, 40, 50 и 60 мкг/см3Р20 5соответственно. Содержимое колб
перемешивают и выдерживают не менее 15 мин.
9.3.2 Измеряют оптическую плотность в соответствии с 9.2.5.
9.3.3 Строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности
против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов фосфата (9.3.1) и прово
дя прямую линию через отложенные точки и начало координат.
Для каждой серии анализов строят новый градуировочный график.
9.4 Для проверки выполнения условий повторяемости (сходимости) проводят два единичных
определения в соответствии с 9.1—9.3.
10 Обработка результатов
Массовую долю общего фосфора X, выраженную в виде массовой доли пентоксида (пятиокиси)
фосфора, %, вычисляют по формуле
20
т
X
=—
,
где С — концентрация пятиокиси фосфора врастворе образца (9.2.4), найденная по градуировочно
му графику, мкг/см3;
20 — объем фильтрата отобранный из количественно перенесенной ирастворенной в азотной
кислоте золы, для проведения цветнойреакции, см3;
т — масса навески, г (9.1).
Вычисление проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллель
ных определений, округленное до второго десятичного знака, если удовлетворяются условия
повторяемости (сходимости). Удовлетворение данныхусловий следует относить только кколбас
ным изделиям.
4