ГОСТ Р 55558—2013
кипения под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют
два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.
1 см3 раствора А содержит 10 мг платины.
Раствор А.1
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора А. доливают до метки
соляной кислотой (1:1). Из полученного раствора отбирают аликвотную часть 5 см3, помещают в
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:1).
1 см3 раствора А.1 содержит 100 мкг платины.
7.5.2 Раствор палладия
Раствор А
Навеску палладия 5,0000 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, смачивают 3—5 см3
муравьиной кислоты, подсушивают на плите и растворяют под крышкой в 80—100 см3смеси соляной
и азотной кислот (3:1), постепенно приливая ее порциями по 20—30 см3.
Раствор выпаривают до малого объема. Охлаждают, приливают 5—7 см3 соляной кислоты,
вновь выпаривают до малого объема. Операцию повторяют три-четыре раза. Приливают 20—30 см3
соляной кислоты, растворяют соли при нагревании, не доводя до кипения. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3 соляной кислотой (1:1). В стакан, в котором
проводилось растворение, приливают 20—50 см3соляной кислоты (1:1), доводят до кипения под той
же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу. Операцию повторяют два-три
раза. Доливают до метки той же кислотой.
1 см3раствора А содержит 10 мг палладия.
Раствор А.1
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора А. доливают до метки
соляной кислотой (1:1). Из полученного раствора отбирают аликвотную часть 5 см3, помещают в
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой (1:1).
1 см3 раствора А.1 содержит 100 мкг палладия.
7.5.3 Раствор родия (иридия, рутения)
Раствор А
Навеску родия (иридия, рутения) 0.5000 г помещают в алундовый тигель, перетирают
стеклянной палочкой с 2,5—3,0 г пероксида бария. Тигель помещают в холодную электропечь,
нагревают до температуры 900 °С. выдерживают в течение 2 ч. охлаждают в электропечи. Тигель со
слеком помещают в стакан вместимостью 800—1000 см3, накрывают крышкой, приливают порциями
под крышку соляную кислоту (1:1) до верхнего края тигля и нагревают до растворения спека.
Тигель вынимают из стакана, тщательно обмывают над стаканом соляной кислотой (1:1),
помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают до верхнего края тигля соляной кислоты (1:1),
доводят до кипения и раствор присоединяют к основному. Операцию пропаривания тигля повторяют
два-три раза, высушивают на горячей плите, охлаждают и помещают в эксикатор.
Объединенный раствор упаривают под крышкой до объема 100—120 см3. фильтруют в стакан
вместимостью 2000 см3 через два фильтра «синяя лента», промывают фильтры пять-шесть раз
соляной кислотой (1:5) (до исчезновения розовой окраски фильтра).
Фильтр помещают в алундовый тигель, ставят в электропечь, нагревают до температуры
600—650 °С, охлаждают, вынимают из печи, добавляют 0.5—1,5 г пероксида бария, операцию
спекания и растворения спека повторяют три-пять раз (до исчезновения томных включений плюс
контрольное спекание).
Объединенный фильтрат выпаривают под крышкой до 30—50 см3, приливают 10—20 см3
соляной кислоты, доводят объем до 1000 см3 водой, нагревают. Приливают медленно порциями
10—30 см3 горячей серной кислоты (1:5), при перемешивании стеклянной палочкой до полного
осаждения сульфата бария, не допуская избытка серной кислоты. Полноту осаждения сульфата
бария проверяют, приливая по стенке стакана каплями серную кислоту (1:5). Раствор с осадком
оставляют в теплом месте на 1—2 ч (не более двух часов), фильтруют через два фильтра «синяя
лента» в стакан вместимостью 2000 см3, фильтр промывают 10—15 раз соляной кислотой (1:99).
Фильтрат выпаривают до объема 30—50 см3, переводят соляной кислотой (1:1) в мерную колбу
вместимостью 250 см3. В стакан, в котором проводилось растворение, приливают 20—25 см1соляной
кислоты (1:1). доводят до кипения под той же крышкой, охлаждают и переводят в ту же мерную колбу.
Операцию повторяют два-три раза. Доливают до метки той же кислотой.
1 см3 раствора А содержит 2 мг родия (иридия, рутения).
Раствор А.1
В мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 5 см3раствора А, доливают до метки соляной
кислотой (1:1).
1 см3раствора А.1 содержит 100 мкг родия (иридия, рутения).
7