ГОСТ Р 55558—2013
7.2 Приготовление раствора теллура 10 мг/см 3
Навеску элементного теллура 20.00 г помешают в стакан вместимостью 2000 см3, растворяют
в количестве от 150 до 200 см3смеси соляной и азотной кислот (3:1). выпаривают до объема от 3 до 5
см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до объема от 3 до 5 см3. Операцию
повторяют три раза. Приливают 20 см3соляной кислоты и переводят в мерную колбу вместимостью
2000 см3, приливая соляную кислоту до общего объема от 1550 до 1600 см3. Доливают до метки
водой.
7.3 Приготовление раствора олова двухлористого 0,1 г/см3
Навеску двухлористого олова 100.00 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают
250 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, охлаждают, доливают до 1000 см3 водой,
перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют через фильтр «синяя лента».
7.4 Подготовка масс-спектрометра к выполнению измерений
7.4.1 Порядок включения и подготовки масс-спектрометра к работе осуществляют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.4.2 При выполнении измерений используют изотопы определяемых компонентов и
компонентов сравнения согласно таблице 1.
Т а б л и ц а 1 - Изотопы определяемых компонентов и компонентов сравнения
НаименованиеИзотоп определяемогоНаименованиеИзотоп компонента
определяемогокомпонента,компонентасравнения,
компонента а. е. м. сравнения а. е. м.
Платина195
Таллий205
Палладий108
Цезий133
Родий103
Цезий133
Рутений101
Цезий133
Иридий191
Таллий205
Золото197
Таллий205
7.4.3 При проведении измерений соблюдают следующие условия:
- выходная мощность. Вт1100—1350
- охлаждающий поток аргона. дм3/мин13—15
- скорость дополнительного потока аргона. дм3/мин0.7—1.5
- скорость транспортирующего потока аргона. дм3/мии0.6—0.9
- скорость вращения перистальтического насоса, об/мин 70—100
- давление аргона, подаваемого на вход газовой системы. МПа0,5—0.7
- время интегрирования одного изотопа, с 2,0
- режим измеренийотносительный
- количество измерений аналитического сигнала 3
- подача растворакомпонентасравненияв распылительную системупроизводится
по отдельному капилляру.
Оптимальнаянастройка напряжения на детектор, настройки ионной оптики и положения
горелки производятся автоматически в соответствии с руководством пользователя.
Допускается применение других компонентов в качестве компонента сравнения, других условий
измерений, обеспечивающих получение удовлетворительных результатов проверки приемлемости в
соответствии с разделом 11 и контроля точности измерений в соответствии с разделом 12.
7.5 Приготовление однокомпонентных растворов известной концентрации
7.5.1 Раствор платины
Раствор А
Навеску платины 5.0000 г помещают в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 70—100 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают крышкой, нагревают до полного растворения
навески. Раствор выпаривают до малого объема, приливают 5—7 см3 соляной кислоты, вновь
выпаривают до малого объема. Операцию повторяют три-четыре раза. Приливают 20 — 30 см3
соляной кислоты и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3соляной кислотой (1:1).
В стакан, в котором проводили растворение, приливают 20—50 см3 соляной кислоты (1:1). доводят до
6