ГОСТ Р 55558—2013
для охлаждения. Затем извлекают содержимое изложницы и на наковальне молотком отбивают шлак
от штейна. Оставшиеся частички шлака на штейне удаляют напильником.
Подготовленный штейн взвешивают с точностью до второго десятичного знака и измельчают в
вибрационной мельнице в течение 3—5 с (для вибрационной мельницы типа HSM 250-Р) и 3—10 с
(для мельницы типа «Pulverisette 9»). Полученный порошок пересыпают в фарфоровый тигель.
Скомплектованную партию штейнов передают для проведения последующих стадий химической
пробоподготовки.
Размольную гарнитуру вибрационной мельницы после измельчения штейна очищают ватой (или
технической салфеткой), смоченной спиртом. По окончании работ размольную гарнитуру мельницы
вибрационной промывают мыльным раствором и высушивают.
Аналогичным образом поступают со второй аналитической навеской, выполняя далее операции
по 8.3 и 8.4 с каждой из аналитических навесок.
8.3 Химическая подготовка проб
Навеску штейна массой 3.00 г или 5,00 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, смачивают
водой, приливают от 150 до 180 см3соляной кислоты, растворяют при нагревании под крышкой, не
допуская кипения, до прекращения выделения сероводорода.
Приливают 1 см3 раствора теллура и оставляют в теплом месте на 20-25 мин. После этого
приливают 5 см3 раствора двухлористого олова, выдерживают для коагуляции осадка еще 10—15
мин (до осветления раствора).
Полученный осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель. Стакан и осадок на фильтре
промывают пять-шесть раз горячей водой.
Тигель помещают в стакан, в котором проводилось растворение, и приливают 50—100 см3
смеси соляной и азотной кислот (3:1), выдерживают 30 мин. Стакан переносят на теплую плиту и
продолжают растворение в течение 30—60 мин.
Стеклянной палочкой вынимают тигель из стакана, обмывают его два-три раза водой, пористое
дно тигля промывают под давлением. Раствор выпаривают до объема 5—10 см3, приливая два-три
раза по 1—2 см3соляной кислоты.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25—100 см3, приливают 3—5 капель азотной
кислоты идоливают до метки соляной кислотой (1:5).
В зависимости от предполагаемой массовой концентрации определяемых компонентов
в растворе, проводят его соответствующее разбавление. При этом ожидаемая массовая
концентрация определяемых компонентов в анализируемом растворе должна быть не менее 0.1
нг/см3.
Общий солевой состав анализируемого раствора не должен превышать 2 мг/см3в соответствии
с инструкцией по эксплуатации прибора.
8.4 Выполнение измерений на масс-спектрометре
Выполнение измерений массовой концентрации определяемых компонентов проводят после
подготовки масс-спектрометра к работе в соответствии с 7.4. градуировки и контроля по 12.1.
Относительное стандартное отклонение RSD аналитического сигнала по каждому определяемому
компоненту должно быть не более 3%. Результаты измерений автоматически сохраняются в базе
данных в электронном виде. Для последующих расчетов используется среднее арифметическое трех
аналитических сигналов, удовлетворяющих вышеуказанному условию.
9 Учет вклада «холостого» опыта
Если в состав шихты добавляется сульфид никеля, необходимо учитывать вклад «холостого»
опыта в результат измерений.
9.1 Расчет вклада «холостого» опыта при добавлении сульфида никеля
Из полученного по 7.1 сульфида никеля от партии оксида никеля (способ 1) или никелевого
порошка (способ 2) отбирают пять навесок массой по 5.00 г. далее по 8.3 проводят химическую
подготовку. Раствор от каждой навески переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее по 8.4
выполняют измерение концентраций определяемых компонентов в растворе и пересчитывают
на массовую долю в сульфиде никеля X, ха, , r/т, по формуле
С25
5x1000
X
•.дог
— - — = 0.005С
(19)
гДв С ,
_
- массовая концентрация определяемого компонента в растворе «холостого» опыта.
нг/см3.
13