ГОСТ Р 55558—2013
градуировочного графика.
Для обеспечения представительности аналитической навески пробы и снижения пределов
определения содержания драгоценных металлов проводится предварительное коллектирование
драгоценных металлов на никелевый штейн с последующей химической подготовкой проб.
5.2 Предварительное коллектирование драгоценных металлов на никелевый штейн
Метод основан на тигельной плавке шихты (смеси аналитической навески пробы с флюсами), в
процессе которой происходит образование двух расслаивающихся фаз: шлаковой (оксидной) и
штейновой (сульфидной). Последняя количественно коллектирует драгоценные металлы.
Шихта включает в себя в качестве легкоплавкого флюса безводный тетраборат натрия (бура
безводная) и расчетное количество сульфида никеля или оксида никеля с элементной серой в
качестве штейнообразующего компонента.
Безводный тетраборат натрия в процессе плавки растворяет в себе породообразующие
компоненты пробы (оксиды элементов) и образующийся в процессе плавки оксид железа,
обеспечивая таким образом полное «вскрытие» материала пробы.
Сульфид никеля, вводимый в шихту или получающийся в процессе плавки при взаимодействии
оксида никеля с сульфидом железа пробы и (или) элементной серой, растворяет в себе драгоценные
металлы и сульфиды цветных металлов пробы.
6 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,
реактивы, растворы
p
Масс-спектрометр корпорации «Thermo», модель «X series 2» с индуктивно связанной плазмой.
Печь плавильная лабораторная, обеспечивающая температуру нагрева до 1250 °С.
Преобразователь термоэлектрический типа ТПП/1-0679, предназначенный для измерения
температуры в плавильной печи, рабочий диапазон от 0 °Сдо 1300 °С.
Весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228. Требуемая точность взвешивания
определяется порядком задания цифр взвешиваемой массы в тексте стандарта.
Мельница вибрационная типа HSM 250-Р.
Мельница вибрационная типа «Pulverisette 9».
Мельница стержневая.
Истиратель дисковый типа «Pulverisette 13».
Истиратель дисковый типа «Pulverisette 16».
Тигель шамотный вместимостью 500 см1.
Изложница тигельная металлическая.
Банка стеклянная с притертой крышкой.
Ухват металлический для шамотных тиглей.
Наковальня.
Молоток.
Напильник.
Бура безводная. Для применения при пробирном коллектировании, при необходимости,
доизмельчают в стержневой мельнице в течение 30 мин.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722.
Сера элементная «ос. ч.» по (6). Перед использованием измельчают в две стадии: первая —на
дисковом истирателе типа «Pulverisette 16» (крупное измельчение); вторая - на дисковом истирателе
типа «Pulverisette 13» (тонкое измельчение).
Сульфид никеля.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026. Применяют для изготовления бумажных
пакетов, в которые засыпают приготовляемую шихту.
Вата хлопчатобумажная по ГОСТ 5679.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Расход спирта на протирку ступки вибрационной мельницы при измельчении штейнов одной
пробы — 1см3.
Печь сопротивления электрическая камерная лабораторная типа СНО
Л
-1.6. 2.5.1/9-М2У4.2,
обеспечивающая температуру нагрева до 1400 °С.
Плита электрическая по ГОСТ 14919. установленная в вытяжном шкафу.
Тигли ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Стекловолоконный фильтр.
Тигли алундовые № 56. N 57 по [7].
Фильтры обеззоленные «синяя лента» по [8].
4