ГОСТ Р 55558—2013
градуировки и выполнения измерений используют раствор внутреннего стандарта Ша.
ОтносительноестандартноеотклонениеRSDаналитическогосигналапокаждому
определяемому компоненту должно быть не более 3 %, коэффициент корреляции не менее 0.999.
После построения градуировочной характеристики проводят контрольную операцию по 12.1.
8 Выполнение измерений
8.1 Расчет шихты
Расчет шихты проводят с учетом содержания в пробе никеля, меди и серы. В состав шихты
входят: навеска аналитической пробы испытуемого материала, бура и. при необходимости, оксид или
сульфид никеля, сера элементная.
В зависимости от массовой доли серы в испытуемой пробе выбирают способ получения
коллектора. При массовой доле серы — не более 7,5 %, выбирают вариант получения коллектора N
p
1, более 7.5 % —вариант № 2.
Расчетная масса штейна должна быть от 10 г до 30 г и составлять не менее 10 % от массы
шлака.
8.1.1 Вариант № 1
Расчет состава шихты проводят на навеску аналитической пробы массой 50 г1’.
При тигельной плавке в результате термической диссоциации сульфидных минералов
из материала навески пробы образуется штейн собственных сульфидов. Реакции термической
диссоциации приведены ниже:
халькопирит2CuFeS2-* Cu2S + 2FeS + 0,5S2
пентландит3NiFeS2-+ Ni3S
2
+ 3FeS ♦ 0.5S2
пирротинFerSa-> 7FeS + 0.5S2
8.1.1.1 Расчет массы штейна из собственных сульфидов, входящих в состав материала пробы
Расчет проводят в следующей последовательности:
а) расчет сульфидов никеля и меди из материала пробы
Масса сульфида меди из навески пробы М Са5, г
.V/
100
■м
кк
х.
(D
гдеС£и - массовая доля меди в пробе, %;
М м - аналитическая навеска пробы, г;
= 1.25 — коэффициент пересчета меди на сульфид меди (I).
Масса сульфида никеля из навески пробы A /V/.s , г
100
1
где
Ся
массовая доля никеля в пробе. %;
м
■W.Jj
= £
±
м
к
%,
(
2
)
“
К : = 1.36 — коэффициент пересчета никеля на сульфид никеля состава хизлевудита (Ni3S2).
б)расчет остаточной сульфидной серы от сульфидов меди и никеля из аналитической навески
пробы (пункт а), М s , г
А/
s..
Q - ( £ < ,( * ,- 1 ) + С Ж - I ) ) ’
100
(3)
гдеСд - массовая доля серы в пробе. %;
К j = 1,50 - коэффициент пересчета меди на высший сульфид меди (CuS);
К х = 1,55 - коэффициент пересчета никеля на высший сульфид никеля (NiS).
в) расчет массы сульфида железа (II) в штейне. М м , г
Если масса пробы менее 50 г.дальнейший расчет проводят на имеющуюся массу пробы.
10