ГОСТ Р МЭК 60814—2013
2.9 Протокол испытаний
За содержание воды в пробе изоляционной жидкости принимают среднеарифметическое зна
чение результатов двух определений, выраженное с точностью до ближайшего целого числа в мил
лиграммах на килограмм.
2.10 Прецизионность
П р и м е ч а н и е — Показатели прецизионности рассчитаны для изоляционных жидкостей на углеводород
ной основе.
2.10.1 Повторяемость (сходимость)
Расхождение результатов последовательных испытаний, полученных одним и тем же операто
ром с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях на идентичном испытуе
мом материале в течениедлительного времени при нормальном и правильном использовании метода,
может превышать 0.60>/х (мг/кг) только в одном случае из двадцати, где х — среднеарифметическое
значение результатов последовательных испытаний.
2.10.2 Воспроизводимость
Расхождение двух отдельных и независимых результатов испытаний, полученных разными опе
раторами. работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение
длительного времени при нормальном и правильном использовании метода, может превышать
1,50^/х (мг/кг) только в одном случае из двадцати, где х — среднеарифметическое значение результа
тов двух испытаний.
3 Метод выпаривания воды из жидкостей с высокой вязкостью
3.1 Область применения
Настоящий метод предназначен для определения воды в неиспользованных изоляционных жид
костях. имеющих вязкость свыше 100 мм2/с при температуре 40 °С. Этот метод применяют, главным
образом, для концентраций воды в изоляционных жидкостях более 2 мг/кг.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативного метода для жидкостей с высокой вязкостью можно ис
пользовать определение содержания воды методом по разделу 2. после разбавления подходящим растворителем.
Прецизионность метода будет зависеть от степени разбавления, содержания воды и вязкости выбранного раство
рителя.
3.2 Сущность метода
Известное количество изоляционной жидкости нагревают в закрытом сосуде, расположенном
рядом с прибором Карла Фишера. Выделенную воду количественно переносят в сосуддля титрования
струей сухого газообразного азота и выполняют кулонометрическое титрование.
3.3 Приборы и реактивы
Блок-схема аппарата приведена на рисунке 3 и включает следующие позиции:
- титратор: автоматический кулонометрический титратор Карла Фишера (см. 2.3);
- испаритель: стеклянный сосуд вместимостью 100 см3с входной трубкойдля подачи азота, внут
ренним диаметром 1,25 мм (рисунок 4);
- нагреватель: чистый, прозрачный электропроводный стеклянный нагреватель;
- автоматический регулятор температуры, обеспечивающий поддержание температуры с точнос
тью :2 °С;
- газ-носитель: газообразный азот технической чистоты с содержанием воды не более
10 мкл/дм3;
- осушителидля газа-носителя: одна колонка с силикагелем и две колонки с пентоксидом фосфора;
- реактивы — в соответствии с 2.4.
П р и м е ч а н и е — Если присутствуют мешающие соединения, используют подходящие реактивы для тит-
ратора. что особенно важно для прямого ввода пробы.
6