ГОСТ Р МЭК 60814—2013
h) Повторяют процедуру по перечислению д) с трубкой без образца (холостой опыт) и записыва
ют показание на дисплее титратора mv
i) Извлекают целлюлозную изоляцию из трубки, обезжиривают растворителем, не содержащим
хлора, и сушат при температуре (110 ± 5) °С не менее 2 ч. Охлаждают образец целлюлозной изоляции в
эксикаторе и затем взвешивают. Записывают массу целлюлозной изоляции М в граммах.
j) Выполняют параллельное определение.
4.2.5 Вычисления
Для каждого отдельного определения вычисляют содержание воды. % масс., по формуле
Содержание воды = (n>2ZJUl 10’4,
где т2— масса воды, измеренная при титровании экстракта образца целлюлозной изоляции, мкг;
т , — масса воды, измеренная в холостом опыте, мкг;
М — масса образца целлюлозного материала, г.
4.2.6 Протокол испытаний
Содержание воды в образце целлюлозной изоляции выражают как среднеарифметическое зна
чение результатов повторных определений с точностью до 0.01 %. Также необходимо указать содер
жание воды в использованном метаноле.
4.3 Определение воды прямым титрованием
4.3.1 Реактивы и вспомогательные материалы
В дополнение к реактивам и материалам, перечисленным в 2.4. требуется подходящий раствори
тель. не содержащий хлора, для обезжиривания образца.
4.3.2 Аппаратура
a) Кулонометрический титратор Карла Фишера по 2.3.
b
) Металлические щипцы.
4.3.3 Проведение испытаний
a) Настраивают титратор Карла Фишера, как описано в 2.5.
b
) По возможности быстро вводят образец целлюлозной изоляции с помощью просушенных
металлических щипцов в сосуд для титрования.
П р и м е ч а н и е — См. примечания 1 и 2 к перечислению Ь) 4.2.4.
c) Отключают титратор выключателем на главном блоке или иным образом, останавливают тит
рование на 15—25 мин (точное время должно быть определено оператором) для перехода влаги из
целлюлозной изоляции в растворитель. В конце экстрагирования включают титрование и титруют до
конечной точки.
d) Фиксируют количествооттитрованной воды т2попоказанию на дисплее прибора Карла Фишера.
e) Выполняютхолостой опыттакой же продолжительностидля оценки количества влаги, попада
ющей в систему а процессе испытания. Записывают показание массы воды тл.
Некоторые конструкции титратора позволяют непрерывно отслеживать дрейф и автоматически
вычитать его из показания воды. В таком случае выполнение холостого опыта не обязательно, однако
необходимо следить за стабильностью рабочих условий в процессе титрования.
П р и м е ч а н и е — Важно сократить до минимума продолжительность испытания, которая может быть
определена оператором на основе собственного опыта и типа исследуемой пробы. При необходимости оптималь
ную продолжительность можно определить при повторном выполнении процедуры, используя более длительное
время экстрагирования, до получения постоянных результатов. Для получения воспроизводимых результатов в се рии
опытов рекомендуется использовать одинаковое время экстрагирования ао всей серии.
f)Извлекают целлюлозную изоляцию изсосуда для титрования, обезжиривают растворителем и
сушат не менее 2 ч при температуре (110 ±5) °С. Охлаждают целлюлозную изоляцию в эксикаторе и
затем взвешивают. Записывают массу материала М в граммах,
д) Выполняют повторное определение.
4.3.4 Вычисления
Для каждого отдельного определения вычисляют содержание воды, % масс., по формуле
Содержание воды
(7)
где т2 — масса воды, измеренная при титровании образца целлюлозной изоляции, мкг;
т , — масса воды, измеренная в холостом опыте, мкг;
М — масса целлюлозной изоляции, г.
ю