ГОСТ Р МЭК 60814—2013
d)Стеклянные шприцы для отмеривания и ввода пробы. Шприцы вместимостью 10 и 5 см3 по
ИСО 595-1 и ИСО 595-2 с иглами подходящего диаметра и длины. Иглы длиной 100 мм и диаметром
отверстия 1 мм подходят для обычного применения. Иглы с тупым несхошенным концом являются
предпочтительными для сведения к минимуму повреждения мембраны.
2.5 Подготовка прибора
Готовят и собирают прибор, вводят реактивы и выполняют процедуру стабилизации в соответ
ствии с инструкциями изготовителя.
2.6 Отбор проб
Если отобранные пробы предназначеныдля дополнительных определений, сначала необходимо
определить содержание воды.
2.6.1 Регулярный отбор проб
Для приемо-сдаточных испытаний используют методы отбора проб по МЭК 60475. Бутылки для
отбора проб сушат в сушильном шкафу в течение 16—24 ч при температуре (115 i 5) °С.
2.6.2 Рекомендуемый метод отбор проб
Для большей точности иособенно при очень низком содержании влаги используют процедуры по
МЭК 60567, раздел 4. Бутылки для отбора проб должны быть подготовлены по МЭК 60567, пункт 2.7.1.
Шприцы и иглы извлекают из упаковки, сушат не менее 8 ч при температуре (115 i 5) еС. охлаждают в
эксикаторе с безводным силикагелем и хранят в этом эксикаторе до использования.
П р и м е ч а н и е — Применение объединенной или средней пробы не рекомендуется, т. к. может повлиять
на точность определения.
2.6.3 Хранение проб
Пробы для анализа на воду не должны подвергаться воздействию прямого солнечного света. До
испытания пробы хранят в темном месте не более семи дней.
2.7 Проведение испытаний
a) Для проб, отобранных в бутылки: стеклянный шприц и иглу подходящего размера моют и
сушат в хорошо вентилируемом сушильном шкафу при температуре (1151 5) °С. Охлаждают в эксика
торе. Заполняют шприц изоляционной жидкостью, опуская конец иглы значительно ниже поверхности
жидкости. Быстро закрывают бутылку с пробой после отбора. Держа шприц вертикально, иглой вверх,
выпускают все воздушные пузырьки. Сливают содержимое шприца в отходы. Снова наполняют шприц и
взвешивают с точностью до 0,1 г.
Для проб, отобранных в шприц: выпускают примерно 2 см3 пробы из шприца, чтобы промыть иглу,
и взвешивают шприц с точностью до 0,1 г.
Объем пробы зависит от ожидаемого диапазона содержания влаги. Однако оптимальным объе
мом пробы считается 5 см3для большинства типовсвежих и использованных изоляционных жидкостей
с содержанием воды от 2 до 100 мг/кг.
b
) Настраивают прибор для начала титрования согласно инструкциям изготовителя и быстро
вводят соответствующее количество пробы в сосуд для титрования через мембрану. Нельзя касаться
иглой поверхности реактива. Снова взвешивают шприц и записывают массу введенной пробы М в
граммах.
Необходимо обеспечитьтщательное перемешивание масла с растворителем. Скорость мешалки
нельзя изменять после того, как прибор пришел в равновесие, или в процессе титрования.
c) Фиксируют количество оттитрованной воды т (мкг) подисплею после завершения титрования.
d) Выполняют повторное определение. Промывают шприц дважды пробой масла, затем запол
няют и взвешивают аналогично перечислению а). Выполняют процедуры по перечислениям Ь) и с).
e) После выполнения несколькихопределений может скопиться значительное количество изоля
ционной жидкости. Избыток жидкости удаляют в соответствии с инструкциями изготовителя, это отно
сится к уровню и анодного, и катодного реактивов. Проводят повторную стабилизацию аппарата.
После неоднократного удаления избытка аппарат для титрования и генерирующий электрод
рекомендуется заполнить свежими растворами и повторить процедуру стабилизации.
2.8 Вычисления
Содержание воды, мг/кг, в изоляционной жидкости вычисляют по формуле
Содержание воды =т/М,(4)
где т — количество оттитрованной воды, мкг;
М — масса изоляционной жидкости, г.
5