ГОСТ Р МЭК 60814—2013
- в методе по 4.4 образец пропитанной целлюлозной изоляции нагревают в сушильной печи,
находящейся рядом с прибором Карла Фишера; образующийся водяной пар количественно переносят в
сосуд для титрования струей сухого газообразного азота.
4.2 Определение воды после предварительного экстрагирования метанолом
4.2.1 Реактивы и вспомогательные материалы
Предупреждение — Некоторые реактивы могут быть опасными для здоровья и требуют пра
вильного обращения и утилизации.
Дополнительно к реактивам и материалам, перечисленным в 2.4, требуются;
a) метанол класса ч. д. а. с содержанием воды не более 0.05 %;
b
) подходящий растворитель, не содержащий хлора, технической чистоты;
c) магниевая стружка.
4.2.2 Аппаратура
a) Кулонометрический титратор Карла Фишера (2.3).
b
) Аппарат для перегонки метанола.
c) Контейнердля метанола. Контейнерсушат. Дистил
лированный метанол защищают от атмосферной влаги осу
шающей трубкой. Нижняя часть контейнера оснащена
сливным краном и шаровым шарнирным соединением для
присоединения трубки для экстрагирования (рисунок 5).
d) Градуированные газонепроницаемые трубки вмес
тимостью примерно 50 см3.
e) Металлические щипцы.
4.2.3 Подготовка оборудования
Все стеклянное оборудование и металлические щипцы
тщательно моют после предыдущих опытов подходящим
моющим раствором, мыльной водой или растворителем, не
содержащим хлор, ополаскивают теплой водой, затем деио
низированной водой и наконец метанолом. После промыва
ния все оборудование сушат в сушильном шкафу при
температуре (115 ± 5) °С в течение ночи, затем охлаждают
до комнатной температуры в эксикаторе.
4.2.4 Проведение испытаний
a) Перегоняют метанол над магниевой стружкой для
снижения содержания воды до не более 200 мг/кг. Собирают
дистиллированный метанол в соответствующий сухой кон
тейнер. защищенный от атмосферной влаги осушающей
трубкой, заполненной перхлоратом магния.
Определяютсодержание воды в метаноле и записыва
1 — нижияя часть контейнера для метанола; 2 — к
ют полученное значение.
вакуумному
насосу;3 — трехходовыйкран;
b
) Помещают в трубку для экстрагирования образец
4 — шаровое шарнирное соединение со шлифом
пропитанной маслом целлюлозной изоляции.
5 19/Э (шарик): 5 — шаровое шарнирное соедине
ние со шлифом S 19Г9 (чашка); 6 — верхний кран;
П р и м е ч а н и я
7 — трубка для экстрагирования вместимостью
1 Массу образца выбирают таким образом, чтобы количес
125 см 8 —■нижний кран. 9 — коническое соеди
тво измеряемой воды было от 1до 4 мг.
нение со шлифом 14/23
2 Рекомендуется разрезать образец целлюлозной изоля
ции. если он слишком толстый для улучшения экстрагирования,
Рисунок5 — Контейнере метанолом итрубка
избегая изменения содержания в нем влаги во время разрезаниядля экстрагирования
за счет паров воды в атмосфере.
c) Присоединяют экстракционную трубку к контейнеру с сухим метанолом, открывают верхний
кран, соединяют с вакуумной линией на очень короткое время и. используя подходящую бюретку, вво
дят от 1до 10 см3метанола. Перекрывают верхний кран и отсоединяют трубку.
d) Повторяют процедуру по перечислению с) сдругой трубкой, которая не содержит образец цел
люлозной изоляции. Трубку используют как холостой опыт.
e) Встряхивают трубки с пробой и без пробы в течение 2 ч.
0 Включают титратор Карла Фишера в соответствии с процедурами по 2.5.
д) Присоединяют трубку с образцом целлюлозной изоляции к сосуду для титрования, переносят
метанол в растворитель и титруют до конечной точки. Фиксируют массу оттитрованной воды т2 по
показаниям на дисплее титратора.
9