ГОСТ Р МЭК 60814—2013
смешивающееся масло, которое не взаимодействует с пробой и имеет вязкость при рабочей темпера
туре. аналогичную вязкости анализируемого масла.
c) Устанавливают температуру испарителя (130 ± 5) °С и дают температуре стабилизироваться.
Продувают всю систему сухим азотом со скоростью от 50 до 200 см3/мин, чтобы тщательно просушить
исходное масло, о чем свидетельствует низкое и стабильное показание фонового тока.
d) Включаюттитрование. Титруютдве холостые пробы, каждая изкоторых приготовлена наосно
ве исходного масла, в течение 10 мин по процедурам в соответствии с перечислениями f) ид). Если две
холостые пробы дадут показания, отличающиеся не более чем на 5 мкгводы, фиксируют
среднеариф метическое значение холостой пробы ту Если две холостые пробы дадут показания,
отличающиеся более чем на 5 мкг воды, может потребоваться дополнительное просушивание
базового масла.
e) Вводят необходимое количество изоляционной жидкости М в сосуд испарителя с помощью
шприца (минимальный внутренний диаметр иглы — 2 мм) или другого подходящего пробоотборника.
Взвешивают шприц до и после ввода жидкости для получения точной массы пробы. Используют пробу
массой 10 г при содержании воды более 10 мг/кг и (20 ± 5) г — при содержании воды менее 10 мг/кг.
f) Отключают титратор выключателем на главном блоке или иным образом, останавливают тит
рование на 10 мин. чтобы влага, выделившаяся в испарителе, была аккумулирована в титровальной
камере.
д) Через 10 мин включают титратор и титруют до конечной точки.
h) Фиксируют количество оттитрованной воды т2по прибору Карла Фишера.
П р и м е ч а н и е — Если содержание воды более 50 мг/кг и/или масса пробы равна 10 г. существует вероят
ность неполного испарения воды. В таких спучаях испытание повторяют в соответствии с перечислениями е)—h),
используя более длительный промежуток остановки титрования и/или меньшее количество масла. На титраторах
некоторых конструкций этого можно достичь, установивдостаточно продолжительное время остановки титрования.
i) Для подтверждения стабильности рабочих условий следует выполнить еще одно холостое
определения в течение 10 мин. Если полученное значение будет отличаться не более чем на 5 мкг от
среднеарифметического значения для холостой пробы т ,. дальнейшее титрование не требуется.
j) Выполняют параллельное определение.
П р и м е ч а н и е — В случае приемо-сдаточных испытаний процедуры по перечислениям d) и I)можно опус
тить. а процедуры по перечислениям f) и д) сократить с 10 мин до 1 мин.
3.5 Вычисления
Для каждого отдельного определения вычисляют содержание воды, мг/кг, по формуле
Содержание воды = ^
м
,(5)
где т2— масса воды, оттитрованной во время анализа пробы, мкг.
т , — среднеарифметическое значение массы воды для холостой пробы, мкг:
М — масса пробы, г.
3.6 Протокол испытаний
Содержание воды в пробе изоляционной жидкости фиксируют как среднеарифметическое зна
чение результатов двух определений с точностью до ближайшего целого числа в миллиграммах на
килограмм.
4 Определение воды в бумаге и прессованном картоне, пропитанных
маслом
4.1 Область применения
Настоящие методы применяютдля определения содержания воды в пропитанных маслом бумаге
и прессованном картоне (далее — целлюлозная изоляция). Используют три метода:
- в методе по4.2 воду сначала экстрагируют метанолом, иопределение выполняют на экстракте;
- в методе по 4.3 экстрагирование воды проводят непосредственно в сосуде для титрования (см.
примечание).
П р и м е ч а н и е — Этот метод применяют только для целлюлозной изоляции толщиной примерно до 1 мм.
поскольку из образца материала, пропитанного маслом, большей толщины невозможно осуществить полное экс
трагирование в течение обычной продолжительности опыта;
8