ГОСТ Р МЭК 60814—2013
4.3.5 Протокол испытаний
Содержание воды в образце целлюлозной изоляции выражают как среднеарифметическое зна
чение результатов повторных измерений с точностью до 0,01 %. Также необходимо указать содержа
ние воды в холостом опыте.
4.4 Определение воды методом выделения
4.4.1 Аппаратура
Блок-схема прибора показана на рисунке 3, компоненты перечислены в 3.3.
Подходит испаритель в форме лодочки для выделения воды из твердого материала (целлюлоз
ной изоляции)газом.
4.4.2 Проведение испытаний
a) Настраивают титратор Карла Фишера, как описано в 2.7.
b
) Нагревают испаритель до соответствующей температуры (130 °С — для бумаги или картона,
пропитанных маслом низкой вязкости, и 140 °С — для бумаги или картона, пропитанных вязкими мас
лами или соединениями).
c) Регулируют поток газа-носителя для обеспечения постоянной скорости от 50 до 100 см3/мин.
Вводят конец выходной трубки для подачи газа-носителя в сосуд для титрования и дают системе ста
билизироваться. о чем свидетельствует низкое и стабильное значение показаний фонового тока
(дрейф).
d) Быстро вводят образец целлюлозной изоляции из колбы для хранения в сосуд испарителя.
Для целлюлозной изоляции с низким содержанием влаги достаточна масса образца примерно 0.5 г.
e) Отключают титратор выключателем на главном блоке или иным образом, останавливают тит
рование на 20 мин для поглощения влаги, выделенной в испарителе, в сосудедля титрования. В конце
времени выделения включают титрование и титруют до конечной точки. Считывают количество оттит
рованной воды т2с дисплея прибора Карла Фишера.
П р и м е ч а н и е — Время выделения зависит от характеристик пробы и параметров системы. Подходящим
периодом в большинстве случаев считают 20 мин. но оператор должен определить оптимальные рабочие условия.
Для получения воспроизводимых результатов в серии опытов используют один и тот же период выделения во всей
серии.
f) Выполняют холостой опыт такой же продолжительности, чтобы оценить количество влаги,
попадающей в систему в процессе испытания. Записывают показание массы воды л?,.
Некоторые конструкции титратора позволяют непрерывно отслеживать дрейф и автоматически
вычитать его из показания воды. В таком случае выполнение холостого опыта не обязательно, но необ
ходимо следить за стабильностью рабочих условий в течение титрования.
д) Извлекают целлюлозную изоляцию из испарителя, промывают растворителем и сушат при
температуре (110 ± 5) гС не менее 2 ч. Охлаждают целлюлозную изоляцию в эксикаторе и затем взве
шивают. Записывают массу материала М в граммах.
h) Выполняют повторное определение.
4.4.3 Вычисления
Для каждого отдельного определения рассчитывают содержание воды. % масс., по следующей
формуле
Содержание воды = I ,’1’12 ~,п’ 110-4,(8)
где т2— масса воды, поглощенной в сосуде для титрования из образца, мкг;
т , — масса воды, измеренная в холостом опыте, мкг;
М — масса целлюлозного материала, г.
4.4.4 Протокол испытаний
Содержание воды в образце целлюлозной изоляции выражают как среднеарифметическое зна
чение результатов повторных определений с точностью до 0.01 %. Также необходимо указать содер
жание воды в холостом опыте.
и