ГОСТ 31979—2012
8 Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории следуетсоблюдатьследующие условия:
температура окружающего воздуха.................................(20 ± 2) °С;
относительная влажность воздуха.................................от 30 % до 80 %;
атмосферноедавление....................................................от 84до 106 кПа.
9 Подготовка к проведению измерений
9.1 Приготовление стеринов
9.1.1 Приготовление дигитонина стеринов анализируемого продукта (пробы)
9.1.1.1 Навеску жира массой (15.0 ±0.1) г. подготовленную по 7.1.8. вносят в коническую колбу
вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3гидроокиси калия и20 см3этилового спирта. Присоединяют к
колбе воздушный конденсатор. Нагревают смесь на водяной бане в течение 30 мин при непрерывном
вращении колбы до получения прозрачного раствора.
Далеедобавляют 60 см3 воды, затем 180 см3этилового спирта. Нагреваютсмесьдо 40 °С. Добав
ляют30см3спиртовогорастворадигитонина. перемешиваюти охлаждают в холодильникепри темпера
туре 5 °С в течение 12 ч.
9.1.1.2 Дигитонинстерина выделяютиз полученногораствора, пропускаяегочерезфильтрующее
устройство — фильтровальную бумагу ифильтрующую воронку диаметром фильтра 90 мм.
Промываютфильтрат водой температурой5 °Сдопрекращенияпенообразования, послечего про
мывают фильтрат, используя от 25 до 50 см3этилового спирта. Затем промывают фильтрат, используя
от 25до 50 см1диэтилового эфира.
Фильтровальную бумагу иполученный осадоквысушиваютпри температуре(102 ± 2) °Св течение
10—15 мин. Сухой остаток на фильтре являетсядигитонином стерина.
Дигитонин стерина отделяютот фильтра и переносят егов стеклянную бюксу.
9.1.2 Приготовление стеринов молочного жира
9.1.2.1 Навеску молочного жира массой (15,0 ± 0.1) г вносят в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют 10 см3гидроокиси калия и 20 см3 этилового спирта. Присоединяют к колбе воздуш
ный конденсатор. Нагреваютсмесьна водяной бане втечение 30мин принепрерывном вращении колбы
до получения прозрачного раствора.
Далеедобавляют 60 см3 воды, затем 180 см3этилового спирта. Нагреваютсмесьдо 40 °С. Добав
ляют30см3спиртового растворадигитонина. перемешиваюти охлаждаютв холодильникепри темпера
туре 5 X в течение 12 ч.
9.1.2.2 Стерин молочного жира выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой оста
ток на фильтре является стерином молочного жира, который отделяют от фильтра и переносят его в
стеклянную бюксу.
9.1.3 Приготовление стеринов рапсового масла
9.1.3.1 Навеску рапсового масла массой (15,0 ± 0.1) г вносят в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют 10 см3гидроокиси калия и 20 см3этилового спирта. Присоединяют к колбе воздуш
ный конденсатор. Нагреваютсмесьна водяной бане втечение 30мин принепрерывном вращении колбы
до получения прозрачного раствора.
Далее добавляют 60 см3 воды, затем 180 см3этилового спирта. Нагреваютсмесьдо 40 °С. Добав
ляют30см3спиртовогорастворадигитонина. перемешиваюти охлаждаютв холодильникепри темпера
туре 5 X в течение 12ч.
9.1.3.2 Стерины рапсового масла выделяют из полученного раствора согласно 9.1.1.2. Сухой
остаток на фильтре является стеринами рапсового масла, которые отделяютот фильтра и переносят в
стеклянную бюксу.
9.1.4 Приготовление стеринов соевого масла
9.1.4.1Навеску соевого масла массой (15,0 ±0.1) г вносят в коническую колбу вместимостью
500 см3, добавляют 10 см3гидроокиси калия и 20 см3 этилового спирта. Присоединяют к колбе воздуш
ный конденсатор. Нагреваютсмесьна водяной бане втечение 30мин принепрерывном вращении колбы
до получения прозрачного раствора.
Далеедобавляют 60 см3 воды, затем 180 см3этилового спирта. Нагреваютсмесьдо 40 °С. Добав
ляют30см3спиртового растворадигитонина. перемешиваюти охлаждаютв холодильникепри темпера
туре 5 X в течение 12ч.
5