ГОСТ 32026—2012
Г.4 Подготовка пробы
От части пробы, подготовленной по 7.2.1.1. отбирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и
сокращают квартованием до 40—50 г. Полученную пробурастирают пестиком в фарфоровой ступкедо полного про
хождения через сито с сеткой № 014. высушивают в сушильном электрошкафу при (105
1
5) *С в течение 4—5 ч и
затем охлаждают в эксикаторедо температуры (22 г 5)*С.
Г.5 Проведение испытаний
Из подготовленной по Г.4 навески отбирают 0.2 г. помещают в коническую колбу вместимостью 1000 мл.
добавляют из бюретки 10 мл приготовленного по Г.3.1 0.4 Н растворадвухромовокислого калия и тщательно пере
мешивают круговыми движениями. Колбу закрывают стеклянной воронкой диаметром 35 мм и ставят на покрытую
асбестом горячую электроплитку. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Отсчет вре
мени ведут с момента появления первого крупного пузырька газа. Кипение раствора должно быть еле заметным, без
выделения пара из воронки. По окончании кипения колбу снимают с плитки, охлаждают до комнатной темпера туры и
обмывают воронку и горло колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8—10 капель 0.2 %-ного
раствора фенилантраниловой кислоты и избыток двухромовокислого калия оттитровывают 0.2 Н раствором соли
Мора (V,). приготовленным лоГ.3.2. до перехода вишнево-фиолетовой окраски в зеленую.
Г.6 Проведение «холостого опыта»
Параллельно проводят «холостой опыт». Из пробы глинистого сырья, прокаленной при температуре
1000 ‘С— 1100 ‘С втечение 2 ч и растертой в порошок, отбирают навеску массой 0,2 г и помещают вконическую кол
бу вместимостью 100 мл. Испытания проводят всоответствии с Г.5. Проводят три параллельных испытания и
опре деляют объем раствора соли Мора V0, израсходованный на титрование.
Г.7 Обработка результатов
Содержание органических веществ О.В., %. вычисляют по формуле
O B . (va-v t’H o.oos, w ioo(Г.1)
т
где VQ— объем раствора солиМора.израсходованныйнатитрованиеЮмлдвухромовокислогокалияв «холостом
опыте», мп;
V, — объем раствора соли Мора израсходованный на титрование избытка двухромовокислого калия после
окисления пробы, мл.
Н — нормальность соли Мора:
0.005181 — титр 1 Н раствора соли Мора в граммах органического вещества.
т — масса навески, г.
Расхождение между значениями результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0.1 %
среднеарифметического.
Если расхождение между значениями результатов параллельных испытаний превышает указанное выше,
испытание повторяют.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
испытаний.
23