ГОСТ Р ИСО 21438-3—2012
Hinton ~ коэффициент разбавления (fdBtlon= 1при отсутствии разбавления);
4onv«*sion ~ коэффициентперевода массовойконцентрациианионоввмассовуюконцентрацию кислоты
(1.053).
12 Характеристики метода
12.1 Эффективность отбора и хранения проб
12.1.1 HF
При лабораторном испытании сиспользованием искусственнойатмосферы кислотноготумана HF
была получена эффективность обора проб > 95 % при массовой концентрации HF от 0.13 до 5 мг•м*3и
влажности вплотьдо 60 %. При относительной влажности 80 % эффективность отбора проб снижается
до 60%. Аналитическоеизвлечениедля HFсоставило>95 %последвух недельхранения пробы. Допол
нительная информация приведена в [20].
12.1.2 Твердые фториды
При лабораторном испытании с использовании фильтров с введенным аналитом аналитическое
извлечениесоставило >95 % послечетырехнедельхранения пробы. Дополнительная информация при
ведена в (20].
12.2 Пределы количественного определения метода
Предел количественного определения метода (см. [20]) составляет 3.0 м гл-1для HF и 1.0 м гл-1
длятвердыхфторидов. Для растворапробы объемом 5мл ипробы воздухаобъемом 120 лэтоприблизи
тельноэквивалентномассовойконцентрации0.13мг•м~3для HFи0,04мг м~3— для твердыхфторидов.
12.3 Верхний предел рабочего диапазона измерений
Верхний предел рабочегодиапазона измерений методадля HFопределяется максимальнодопус
тимой загрузкой фильтрадля улавливания HF. Было показано, что проскок не происходит при загрузке
фильтров вплоть до 1.2 мг HF (что эквивалентно отбору проб в течение 4 ч при массовой концентрации
HF5 мг м*3для пробы объемом 240л).
12.4 Смещение и прецизионность
12.4.1 Смещение для аналитической процедуры
Л
абораторныеэксперименты показали, чтоаналитический метод не имеет значительногосмеще
ния. Среднееаналитическое извлечение, определенное порезультатам анализафильтровс введенны
ми аналитамидля HF итвердых фторидов, составило (100 i 2) % (см. (20]).
12.4.2 Прецизионность для аналитической процедуры
Составляющая коэффициента вариации метода, обусловленная аналитической изменчивостью,
c v<ana>,sis>-определенная по результатам анализа проб иотобранных всреде искусственнойатмосферы
кислотного тумана в случае HFи проб с введенным аналитом вслучае твердых фторидов, составила
от 1.1 % до 3.1 % для HF и от 0.3% до 3.8% — для твердых фторидов (см. (20]).
12.5 Неопределенность метода отбора и анализа проб
Оцененная расширенная неопределенность метода при коэффициенте охвата, равном двум,
составила для HF <20 % и для твердых фторидов — < 22 % (см. (20]).
12.6 Влияющие величины
Формиаты илиацетаты могут оказывать значительное мешающее влияние приобнаружении фто
ридов. Поэтомуте веществав отбираемом воздухе, которые могут бытьпричинойобразованияформиа
тов или ацетатов в растворах проб, приводят к получению завышенных результатов измерений. В
подобных случаях подходящей альтернативой является анализ с использованием электрода,
селективного кфторид-ионам.
13 Протокол испытаний
13.1 Запись результатов измерений
Ведут исчерпывающие записи результатов анализа, содержащие по крайней мере следующую
информацию:
a) заявление о конфиденциальностиполученной информации, принеобходимости.
b
) полную идентификацию пробы воздуха, в том числедату и местоотбора, тип пробы (индивиду
альная или стационарная), инициалы ифамилию работника, в зоне дыхания которого проводили отбор
19