ГОСТ Р ИСО 21438-3—2012
фуги (см. 7.2.3.4).доводятдо меткиводой(см. 6.1). закрываютпробкойи тщательноперемешивают. Све
жие градуировочные растворы готовятежедневно.
10.2 Хроматографический анализ
10.2.1 Настройка прибора
10.2.1.1 Настраивают ионный хроматограф в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.2.1.2 Устанавливают соответствующий объем петлидля ввода пробы.
10.2.1.3 Настраиваютдетектор для измерения в соответствующем диапазоне.
10.2.1.4 Подбирают расход элюента (см. 6.3, 6.4.10 и 6.4.12), подходящий для используемой
колонки.
10.2.1.5 Подбираютсоответствующий расход регенерирующегораствора.
10.2.2 Проведение анализа
10.2.2.1 Вводят градуировочные растворы (см. 10.1.3) в ионный хроматограф в порядке увеличе
нияихмассовой концентрациииопределяютплощади пиковпофторид-ионамдлякаждогоградуировоч
ного раствора, зарегистрированные с помощьюдетектора поэлектропроводности.
10.2.2.2 Используют программное обеспечение хроматографа для получения градуировочной
функции, используя линейную регрессию. Повторяют градуировку, если коэффициентдетерминации
г2£ 0.999.
П р и м е ч а н и е — Если г2s 0.999. то возможно, что удаление одной ошибочной градуировочной точки и по
вторная обработка данных обеспечат получение приемлемой градуировочной функции.
10.2.2.3 Вводят холостые растворы и анализируемые растворы проб (см. 10.1.2) е ионный хрома
тограф ирегистрируютспомощьюдетектора поэлектропроводностихроматограммыкаждого раствора.
Для определения массовой концентрации фторид-ионов, в миллиграммах на литр, используют сохра
ненную в памяти прибора градуировочную функцию (см. 10.2.2.2).
10.2.2.4 Анализируют градуировочный холостой раствор и градуировочный раствор с массовой
концентрацией, соответствующейсредней части диапазона измерений, после первичной градуировкии
после анализа каждых десяти анализируемых растворов. Если измеренное значение массовой кон
центрации фторид-ионов в применяемом градуировочном холостом растворе находится выше предела
обнаружения метода, определенноговсоответствиис 10.3.2. или если измеренная массоваяконцентра
ция фторид-ионов при текущей проверке градуировки изменилась более, чем на
±
5 %, то выполняют
одно из следующих корректирующих действий.
Л
ибо с помощью программного обеспечения прибора
корректируют изменение чувствительности (используя средства корректировки углового коэффициен
та). либо временно прекращают анализ и проводят повторную градуировку. В любом случае, повторно
проводятанализ растворов, которыебыли проанализированы в то время, когда имеломесто изменение
чувствительности, или. если это невозможно, проводят повторную обработку данных для учета
изменения чувствительности.
10.2.2.5 Анализируютрастворы холостыхреактивови растворы лабораторных холостых проб, как
указано в 10.4.1. и растворы для контроля качества по 10.4.2.1. Результаты анализа используют для
контроля характеристик метода в соответствии с 10.4.2.2.
10.2.2.6 Если обнаружено, что массовая концентрация фторид-ионов превышает верхний предел
линейного участка градуировочной функции, то разбавляют анализируемые растворы таким образом,
чтобы результаты попадали в область линейности градуировочной функции, и повторяют анализ. При
разбавлении растворовдобавляютнеобходимый объем растворадля экстракции, чтобы разбавленные
анализируемые растворы иградуировочныерастворы совпадалипо матрице, изаписывают коэффици
ент разбавления. fafutton.
При работе с пробами, в которых ожидается очень высокое содержание фторид-ионов, может
потребоваться разбавление анализируемых растворов передпроведением первого анализа.
10.3 Оценка пределов обнаружения и количественного определения
10.3.1 Оценка инструментальных пределов обнаружения
10.3.1.1 Оценивают инструментальные пределы обнаружения в условиях проведения анализа в
соответствии с процедурой по 10.3.1.2 и 10.3.1.3 и повторяют эти действия при любых значительных
изменениях этихусловий.
П р и м е ч а н и е — Инструментальный предел обнаружения используют для идентификации изменений
его характеристик, но он не является пределом обнаружения метода (см. (23)). Инструментальный предел обнару
жения чаще всего ниже, чем предел обнаружения метода, поскольку в нем учитывают только изменчивость отдель
ных показаний прибора; при измерениях, выполненных для одного раствора, не учитывают вклады в изменчивость,
обусловленные матрицей или пробой.
16