ГОСТ Р ИСО 21438-3—2012
9.4.2 По окончании отбора проб {см. 9.1.2) регистрируют время и вычисляют продолжительность
отбора проб. Проверяют показания индикатора неисправностей или интегрального таймера при его
наличии и. еслиочевидно, что побудительрасхода неработалдолжным образом в течениевсего перио да
отбора проб, пробу бракуют. Измеряют объемный расход поокончанииотбора проб при помощи рас
ходомера (см. 7.1.5) и записывают полученное значение. При необходимости (см. 9.1.3) измеряют
температуруокружающейсреды иатмосферноедавлениепоокончанииотбора пробпри помощитермо
метра (см. 7.1.6.4) ибарометра (см. 7.1.6.5) изаписывают полученныезначения.
9.4.3 Регистрируют все необходимые данные о пробе и процессе отбора проб (см. раздел 13).
Вычисляютсредний объемный расходпутем усреднения значений объемного расхода в начале иконце
отбора проб и при необходимости (см. 9.1.3) вычисляют средние значения температуры окружающей
среды и атмосферного давления. Вычисляют объем отобранного воздуха в литрах при температуре
окружающей среды иатмосферном давленииумножением среднего значения расхода, влитрах вмину
ту, на продолжительностьотбора проб в минутах.
9.5Транспортирование проб
9.5.1 Пробоотборники с внутренним кассетным фильтром
При использовании пробоотборников с внутренним кассетным фильтром из каждого пробоотбор
ника вынимают кассетный фильтр изакрываютего крышкой или зажимомдля транспортирования.
9.5.2 Пробоотборники одноразовые кассетного типа
Еслипробыбылиотобраны в одноразовыепробоотборникикассетноготипа, то ихтранспортируют
в лабораторию вэтих пробоотборниках.
9.5.3 Транспортирование проб в лабораторию
9.5.3.1 Пробы (см. 9.5.1 и9.5.2) для предотвращения их повреждениятранспортируютвлаборато
рию в маркированном контейнере, предназначенномдля перевозки проб.
9.5.3.2 Гарантируют, что сопроводительная документация к пробам пригодна для установления
цепочки операций по обеспечению сохранности проб (например, см. ASTM D4840 (8]).
10Анализ
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При проведении анализа используют подходящие средства инди
видуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки).
10.1 Приготовление анализируемых и градуировочных растворов
10.1.1 Выбор раствора для экстракции
Определяют, что использовать в качестве растворителя: воду (см. 6.1) или элюент (см. 6.4.10 или
6.4.12 в зависимости от методики анализа и типа используемой разделительной колонки) для приготов
ления анализируемых растворовдля определения твердыхфторидов и HF.
10.1.2 Приготовление анализируемых растворов проб
10.1.2.1 Открывают кассетные фильтры или пробоотборники (см. 9.5) и переносят оба фильтра в
отдельные маркированныесосуды с завинчивающимися крышками (см. 7.2.3.2) или лабораторные ста
каны(см. 7.2.3.3), используячистыйпинцет(см. 7.1.6.3), следя затем, чтобы сторонафильтрасотобран
ной пробой твердых фторидов была обращена вверх. Аналогичным образом обращаются с холостыми
фильтрами (см. 9.2.4).
10.1.2.2 Пипеткой добавляют 5.0 мл воды (см. 6.1) в каждый сосуд с завинчивающейся крышкой
(см. 7.2.3.2)или лабораторный стакан (см. 7.2.3.3).
10.1.2.3 Осторожно вращают стаканы для перемешивания их содержимого, следя за тем, чтобы
фильтры оставались полностью погруженными в жидкость. Обрабатывают стаканы в ультразвуковой
ванне (см. 7.2.5) в течение 15 мин, а затем оставляют погруженными на 1час при комнатной температу ре.
периодически вращая и встряхивая. (При желании фильтрдля улавливания HF можно не обрабаты
ватьультразвуком.)
10.1.2.4 Фильтруют каждый раствор пробы через фильтр из ПТФЭ (см. 7.2.3.6). например, с
использованием одноразового шприца (см. 7.2.3.7). помещая каждый фильтрат в отдельную маркиро
ванную виалудля автоматического пробоотборника хроматографа (см. 7.2.3.8).
10.1.3 Приготовление градуировочных растворов
Приготовляют как минимум пять градуировочных растворов со значениями массовой концентра
циифторид-ионов, распределеннымивдиапазонеот0,8до8 м гл*\ Аккуратно пипеткой переносятсоот
ветствующий объем рабочего стандартного раствора фторид-ионов (см. 6.5.2) в отдельные
маркированные мерные колбы с одной меткой (см. 7.2.3.1) или в градуированные пробирки для центри-
15