ГОСТ Р ИСО 21438-3—2012
10.3.1.2 Приготовляют анализируемый раствор с содержанием фторид-ионов, близким к ожидае
мому инструментальному пределу обнаружения, разбавляя рабочий стандартный раствор (см. 6.5.2) в
соответствии с требуемым коэффициентом разбавления.
10.3.1.3 Проводятне менеедесяти измерений анализируемогораствора и вычисляютинструмен
тальный предел обнаружения, равный утроенному стандартному отклонению среднего значения кон
центрации аналита в пробе.
10.3.2 Оценка пределов обнаружения и количественного определения метода
10.3.2.1 Оценивают предел обнаружения метода и предел количественного определения в усло
вияхпроведения анализа в соответствиис процедурой, установленной в 10.3.2.2 и 10.3.2.3 (основанной
на подходе, описанном в [24]), и повторяютдействия при значительном изменении условий проведения
анализа.
10.3.2.2 Приготовляютнеменеедесятипредварительныхфильтров(см. 7.1.2.1) инеменеедесяти
фильтров для улавливания HF (см. 7.1.2.2) со связанным фтором в количестве, близком к ожидаемому
пределуобнаружения метода, например 1мкг, путем нанесенияна каждыйфильтр0.1 мл раствора, при
готовленного путем разбавления рабочего стандартного раствора (см. 6.5.2) с соответствующим коэф
фициентом разбавления. Приготовляют анализируемые растворы в соответствии с методикой
разбавления проб, используемойдля приготовления анализируемых растворов проб (см. 10.1.2)
10.3.2.3 Проводят измерения на ионном хроматографе анализируемых растворов, полученных
для каждого фильтра с введенным аналитом (см. 10.3.2.2), и вычисляют предел обнаружения метода,
равный утроенному стандартному отклонению среднего значения концентрации аналита в пробе, и
предел количественного определения, равный десятикратному стандартному отклонению среднего
значения концентрации аналита в пробе, для фильтра каждоготипа. Результаты, полученныедля пред
варительного фильтра, это предел обнаружения метода и предел количественного определения твер
дых фторидов, а для фильтра для улавливания HF — предел обнаружения метода и предел
количественногоопределения HF.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативы может быть использована процедура оценки предела обнару
жения метода, заключающаяся в анализе проб, полученных на основе фильтров с введенным аналитом. с содержа
нием аналита. находящимся в области предполагаемого значения предела обнаружения (см. (23]).
10.4 Контроль качества
10.4.1 Холостые лабораторные пробы
Выполняют в отношении холостых реактивов (вода и реактивы) и лабораторных холостых проб
(фильтров без введенного аналита) все процедуры подготовки и анализа пробдля того, чтобы опреде
лить, непроисходитли загрязнениепробпри проведенииработвлаборатории. Приготовляютианализи
руют холостые реактивы как минимум по одному на каждые 20 проб или одномудля партии фильтров и
реактивов.
10.4.2 Пробы с введенным аналитом и дублирующие пробы с введенным аналитом
10.4.2.1 Для оценкиточности методадля серии проб, выраженной черезотношение извлеченного
количества к истинному количеству введенного аналита. в процентах, выполняют все процедуры подго
товки и анализа в отношении проб с введенным аналитом идублирующих проб с введенным аналитом.
Пробы с введенным аналитом идублирующие пробы с введенным аналитом состоят из фильтров, на
которые былдобавлен связанный фторид в известных количествах. (Это можетбыть выполнено путем
введения рабочих стандартных растворов известного объема в количествах, соответствующих линей
ному динамическому диапазону прибора. Исходные стандартные растворы, используемые для приго
товления рабочего стандартного раствора, содержащего фторид-ионы, и градуировочные растворы
должны быть получены от разныхизготовителей.) Приготовляюти анализируют растворы для контроля
качествакакминимум поодиомудляпартиифильтрови реактивовили какминимум поодномунакаждые
20 проб.
10.4.2.2 Контролируютвыполнениеметода путем построения контрольныхкартдляизвлечений, в
процентах, идля относительных разностей между пробами с введенными аналитами и пробами с удво
енным количеством введенногоаналита. впроцентах. Если результаты контролякачествауказываютна
то. чтохарактеристики метода выходятза контрольныепределы, тоисследуют возможныепричиныэто
го. выполняют соответствующие корректирующие действия и. при необходимости, повторяют анализ.
Общее руководствопо применению контрольных карт см. ASTM Е 882 [6].
17