ГОСТ Р ИСО 21438-3—2012
10.4.3 Аттестованные стандартные образцы
При наличии соответствующихаттестованныхстандартныхобразцов11фторидовследует ихпроа
нализировать перед проведением рутинных измерений для подтверждения того, что аналитическое
извлечение, выраженное в процентах по отношению к сертифицированному значению, удовлетвори
тельно.
10.4.4 Внешняя оценка качества
Если лаборатория проводитанализ воздуха насодержание фторидов регулярно, то рекомендует
ся. чтобы они принималиучастие в соответствующих программах внешнейоценки качества или провер
ках квалификации, если такие программы существуют, и лаборатории имеют возможность
присоединиться к ним.
П р и м е ч а н и е — Подробную информацию о существующих программах проверки квалификации можно
найти, например, в базе данных Европейской информационной системы по программам проверки квалификации
(EPTIS. см. [4]). или запросить в национальном органе по аккредитации лабораторий.
10.5 Неопределенность измерения
Настоятельно рекомендуется, чтобы лаборатория оценивала и представляла неопределенность
своихизмеренийвсоответствиис ISO/IEC Guide98-3[4]. Оценкавключаетвсебяпостроениедиаграммы
причинно-следственной связи (см. [13]) для идентификации отдельных источников случайной и систе
матическойпогрешностей методовотбора проб ианализа. Стандартные неопределенности, связанные с
этими погрешностями, затем оценивают, определяют экспериментальным путем и включают в так
называемый бюджет неопределенности. На конечном этапе суммарную неопределенность умножают
на соответствующий коэффициент охвата и получают расширенную неопределенность. Обычно реко
мендуется использовать коэффициент охвата, равный двум, что соответствует уровню доверительной
вероятности вычисленного значения приблизительно 95 %.
П р и м е ч а н и я
1 Примеры применения анализа причинно-следственной связи для аналитических методов описаны а
ISO/IEC Guide 98-3 (4) и приведены в [26) и [27].
2 Руководство по включению неопределенности, связанной с отбором проб, в бюджет неопределенности
приведено в (15).
3 Составляющие, которые вносят вклад в случайную изменчивость аналитического метода, обычно учиты
ваются в прецизионности измерений,которую ыожнооценить поданным контроля качества. При допущении прямо
угольного распределения вероятностей погрешность, обусловленная дрейфом прибора, может быть оценена
путем деления значениядрейфа,допустимогодо повторной градуировки прибора, на(см. 10.2.2.4). Системати
ческие погрешности аналитического метода включают, например, погрешности,связанные саналитическим извле
чением. приготовлением стандартных рабочих растворов, разбавлением анализируемых растворов и т. п.
11 Представление результатов измерений
Массовую концентрацию HF и твердых фторидов в пробах воздуха при атмосферных условиях
вычисляют поформулам (2) и(3)
—Р м ’ 4 ’^llullen)- ^
P
h
f
“
О Ч>)
■L
<
2
>
PM ’ V, •/iuuinn) - (Pf.O ’Ц>)
P
f
=
V
(
3
)
гдерНР— массовая концентрация HF. в пересчете на связанный фтор, в пробе воздуха, мг/м3;
pF — массоваяконцентрациятвердыхфторид-ионов. в пересчетенасвязанныйфтор, в пробе воз
духа. мг/м3;
pF о— средняя массовая концентрация фторид-ионов в растворах холостых проб, мг/л;
Р
р
, — массовая концентрация фторид-ионов ванализируемом растворе пробы, мг/л;
V— объем пробы воздуха, л.
V0 — объем раствора холостой пробыдля условий применения, мл;
У, — объем анализируемого раствора пробы, мл;
" Аттестованные стандартные образцы могут быть приобретены в комиссии Европейского союза и в Нацио
нальном институте стандартов и технологий (NIST). Данная информация приведена для удобства пользователей
настоящего стандарта и не является рекламой ИСО продукции, предлагаемой этим учреждением.
18