ГОСТ Р ИСО 21438-2—2012
12 Характеристики метода
12.1 Эффективность отбора пробы и ее хранение
При лабораторном испытании с использованием искусственной атмосферы HCI. НВг и HNO-,была
получена эффективность обора проб > 95 % при массовой концентрации HCI от 0.1 до 10 мг м 3, НВг от 0.5
до 10 мг •м 3и HNOaот 0.1 до 10 мг м-3. После четырех недель хранения пробы аналитическое из
влечение для HCI. НВг или HN03составило > 95 %. Подробная информация приведена в [9].
П р и м е ч а н и е — Эффективность отбора пробы метода уменьшается, если на предварительном фи
льтре остается некоторое количество отобранной кислоты.
Л
абораторные испытания (19] показали, что небольшое
количество HN03 может остаться на предварительных фильтрах определенного типа, и это может повлиять на
предел количественного определения метода, если не внести поправку.
12.2 Пределы количественного определения метода
Продол количественного определения метода для хлорид-, бромид- и нитрат-ионов, оцененный в
[9]. составляет 1 мг/л. Для раствора пробы объемом 10 мл и пробы воздуха объемом 240 л это эквива
лентно массовой концентрации 0.04 мг м~3для всех трех рассматриваемых кислот.
12.3 Верхний предел рабочего диапазона измерений
Верхний предел рабочего диапазона измерений определяется максимально допустимой загруз
кой фильтра для отбора проб. Было показано, что проскок не происходит при загрузке фильтров кисло
той вплоть до 0,4 ммоль, например. 15 мг HCI или 30 мг HN03.
12.4 Смещение и прецизионность
12.4.1 Смещение для аналитической процедуры
Л
абораторные эксперименты показали, что аналитический метод не имеет значительного смеще
ния. Среднее аналитическое извлечение, определенное по результатам анализа фильтровс введенны
ми аналитами для хлороводородной и азотной кислот, составило от 96 % до 100 %.
12.4.2 Прецизионность для аналитической процедуры
Составляющая коэффициента вариации метода, обусловленная аналитической изменчивостью,
CV(afia\yiav определенная по результатам анализа проб с введенным аналитом, составила (см. [9]) от
0.4 % до 1.7 % для HCI и от 1,1 % до 1,9 % — для HN03.
12.5 Неопределенность метода отбора и анализа проб
Оцененная расширенная неопределенность метода при коэффициенте охвата, равногодвум, со
ставила < 12 % для HCI и НВг и < 14 % для HN03(см. [9]).
12.6 Влияющие величины
12.6.1 Повсеместное присутствие хлорид- и нитрат-ионов в окружающей среде приводит к их вы
сокому содержанию при анализе реактивов и оборудования, используемых в методике (химические ре
активы. стеклянная посуда). Поэтому холостые значения для всех реактивов и оборудования должны
тщательно проверяться.
12.6.2 Межлабораторная оценка метода проводилась с испытательным газом с использованием
различных типов пробоотборников и фильтров. Пробы отбирали при массовой концентрации HCI и
HN03 2 мг ■м 3 при обычных условиях окружающей среды (температура - 20 X . влажность ~ 50 %). Для
оценки возможных влияющих величин на предварительный фильтр были введены некоторые потенци
альные мешающие вещества. Было показано, что железо, оксид цинка илары, образующиеся при свар
ке, могут реагировать с кислыми газами и приводить к значительной потере пробы. Было найдено, что
оксид железа не оказывает мешающего влияния при измерениях.
12.6.3 Если твердые соли, содержащие хлорид-, бромид- и нитрат-ионы, были собраны на предва
рительный фильтр вместес болео сильной кислотой, такой как серная, тоэто приведет к вытеснениюхло
рид-. бромид- и нитрат-ионов из солей и завышенному значению содержания соответствующих кислот.
13 Протокол испытаний
13.1 Запись результатов измерений
Ведут исчерпывающие записи результатов анализа, содержащие по крайней мере следующую ин
формацию:
а) заявление о конфиденциальности полученной информации при необходимости;
19