ГОСТ Р ИСО 21438-2—2012
9.5.2 Одноразовые пробоотборники кассетного типа
Если пробы отобраны в одноразовые пробоотборники кассетного типа, то их транспортируют в ла
бораторию в этих пробоотборниках.
9.5.3 Транспортирование проб в лабораторию
9.5.3.1 Пробы (см. 9.5.1.9.5.2) для предотвращения их повреждения транспортируют в лаборато
рию в маркированном контейнере, предназначенном для перевозки проб.
9.5.3.2 Гарантируют, что сопроводительная документация к пробам пригодна для установления
последовательности действий по обеспечению сохранности проб (например, см. ASTM D 4840 [14]).
9.5.3.3 После отбора проб до начала анализа хранят внутренний кассетный фильтр или пробоот
борник не менее 4 дней для достижения равновесия [9].
10 Анализ
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — При проведении анализа используют подходящие средства индиви
дуальной защиты (в том числе подходящие перчатки, защитную маску или очки).
10.1 Приготовление анализируемых и градуировочных растворов
10.1.1 Выбор раствора для экстракции
Определяют, какой использовать растворитель: воду (см. 6.1) или элюент (см. 6.3.3, 6.4.10 или
6.4.12 в зависимости от методики анализа итипа используемой разделительной колонки) для приготов
ления анализируемых растворов для определения HCI. НВг или HN03.
10.1.2 Приготовление анализируемых растворов
10.1.2.1 Открывают кассетные фильтры или пробоотборники (см. 9.5) ипереносят фильтр для от
бора проб в отдельный маркированный сосуд с навинчивающейся крышкой (см. 7.2.3.2) или лаборатор
ный стакан (см. 7.2.3.3) с помощью чистого пинцета (см. 7.1.6.3). Придерживаются такой же методики
для фильтров для холостой пробы (см. 9.2.4).
Еслитребуется совместный анализс твердыми частицами, оставляют предварительныйфильтр и
пробоотборник.
10.1.2.2 Аккуратно пипеткой добавляют, например. 10 мл раствора для экстракции (см. 10.1.1) в
каждый лабораторный стакан или сосуд с навинчивающейся крышкой.
10.1.2.3 Осторожно вращают стаканы для перемешивания их содержимого, следя за тем. чтобы
фильтры оставались погруженными в жидкость. Рекомендуется обработать стаканы в течение 15 мин в
ультразвуковой ванне (см. 7.2.5).
10.1.2.4 Оставляютфильтры погруженными в раствор в течение 1часа прикомнатной температу
ре, вращая или встряхивая их время от времени. В случае обработки ультразвуком, как рекомендовано
в 10.1.2.3. этот шаг можно пропустить.
10.1.2.5 Для подготовки раствора к анализу методом ионной хроматографии с подавлением
фильтруют часть каждого исследуемого раствора через фильтр из ПТФЭ (см. 7 2.3.5), например, с ис
пользованием одноразового фильтра (см. 7.2.3.6). перенося каждый фильтрат в отдельную маркиро
ванную виалу автоматического пробоотборника хроматографа (см. 7.2.3.9).
10.1.2.6 Для подготовки анализируемых растворов к анализу методом ионной хроматографии с
электронным подавлением пропускают кахщую часть исследуемого раствора объемом, например. 2 мл
через картридж на основе катионообменной смолы (см. 7.2.3.7) для удаления карбонат-ионов.
10.1.3 Приготовление градуировочных растворов
Приготовляют как минимум пять градуировочных растворов со значениями массовой концентра
ции хлорид-, бромид- и нитрат-ионов, распределенными в диапазоне от 0.4 до 4 мг/л. Аккуратно пипет
кой переносят соответствующий объем рабочего стандартного раствора хлорид-, бромид- и
нитрат-ионов (см. 6.5.4) в отдельные маркированные мерные колбы с одной меткой (см. 7.2.3.1) или от
калиброванные центрифужные пробирки (см. 7.2.3.4). доводятдо метки водой (см. 6.1). закрывают про
бкой и тщательно перемешивают. Свежие градуировочные растворы готовят ежедневно.
П р и м е ч а н и е — Если необходимо, чтобы матрицы градуировочных растворов совладали, то перед до
бавлением растворителя до метки, а них может быть добавлен соответствующий объем исходного раствора для
экстракции или элюента.
15