ГОСТ Р ИСО 21438-2—2012
П р и м е ч а н и е — Инструментальный предел обнаружения используют для идентификации изменений
характеристик, но он не является пределом обнаружения метода (см. [15)). Инструментальный предел обнаруже ния
чаше всего ниже, чем предел обнаружения метода, поскольку в нем учитывают только изменчивостьотдельных
показаний прибора; при измерениях, выполненных для одного раствора, не учитывают вклады в изменчивость, об
условленные матрицей или пробой.
10.3.1.2 Приготовляют анализируемый раствор с содержанием хлорид-, бромид- и нитрат-ионов,
близким к инструментальным пределам их обнаружения, разбавляя рабочий стандартный раствор
(см. 6.5.4), применяя соответствующий коэффициент разбавления.
10.3.1.3 Проводят не менеедесяти измерений анализируемого раствора и вычисляют инструмен
тальный предел обнаружения для хлорид-, бромид- и нитрат-ионов, равный утроенному стандартному
отклонению среднего значения концентрации аналита в пробе.
10.3.2 Оценка пределов обнаружения и количественного определения метода
10.3.2.1 Оценивают предел обнаружения метода и предел количественного определения в усло
виях проведения анализа в соответствии с процедурой, установленной в 10.3.2.2 и 10.3.2.3 (основанной
на подходе, описанном в (16)). и повторяют действия при значительном изменении условий проведения
анализа.
10.3.2.2 Приготовляют не менеедесяти фильтровдля отбора проб (см. 7.1.2.2) с хлорид-, бромид-и
нитрат-ионами в количестве, близком к ожидаемому пределу обнаружения метода, например 1 мкг
хлорид-, бромид- и нитрат-ионов, путем нанесения на каждый фильтр 0,01 мл раствора, приготовленно
го путем разбавления рабочего стандартного раствора (см. 6.5.4) с соответствующим коэффициентом
разбавления. Приготовляют анализируемые растворы путем растворения проб по методике, использу
емой для приготовления анализируемых растворов пробы (см. 10.1.2).
10.3.2.3 Проводят измерения на ионном хроматографе анализируемых растворов, полученных
для каждого фильтра с введенным аналитом (см. 10.3.2.2), и вычисляют предел обнаружения метода,
равный утроенному стандартному отклонению среднего значения концентрации аналита в пробе, и
предел количественного определения, равный десятикратному стандартному отклонению среднего
значения концентрации аналита в пробе.
П р и м е ч а н и е — В качестве альтернативы можетбыть использована процедура оценки предела обнару
жения метода, заключающаяся в анализе проб, полученных на основе фильтров с введенным аналитом. с содер
жанием аналита. близким к предполагаемому значению предела обнаружения (см. (15)).
10.4 Контроль качества
10.4.1 Холостые реактивы и холостые лабораторные пробы
10.4.1.1 Выполняют в отношении холостых реактивов (см. 3.4.8) и лабораторных холостых проб
(см. 3.4.6) все процедуры подготовки и анализа проб для того, чтобы определить, не происходит ли за
грязнение проб при проведении работ в лаборатории. Приготовляют и анализируют растворы холостых
реактивов и лабораторных холостых проб как минимум по одному на партию фильтров и реактивов или
одному на каждые 20 проб.
10.4.1.2 Если результаты измерений для холостых реактивов и/или лабораторных холостых проб
значительно выше ожидаемых, основанных на прошлом опыте, то выясняют, могут ли быть внесены за
грязняющие вещества в процессе лабораторной деятельности и/или привнесены с фильтров, используе
мых для отбора проб, ипредпринимаютсоответствующие корректирующиедействия попредотвращению
внесения загрязняющих веществ.
10.4.2 Растворы для контроля качества
10.4.2.1Для оценкиточности методадля серии проб, выраженной через отношение извлеченного
количества аналита к истинному количеству введенного аналита. в процентах, выполняют все процеду
ры подготовки и анализа в отношении проб с введенным аналитом и дублирующих проб. Пробы с вве
денным аналитом и дублирующие пробы приготовляют на основе фильтров, на которые были
добавлены хлорид-, бромид- и нитрат-ионы в известных количествах. (Это может быть выполнено пу
тем введения рабочих стандартных растворов известного объема в количествах, соответствующих ли
нейному динамическому диапазону прибора. Исходные стандартные растворы, используемые для
приготовления рабочего стандартного раствора, содержащего хлорид-, бромид- и нитрат-ионы, играду
ировочные растворы, должны быть получены от разных изготовителей.) Приготовляют и анализируют
растворы для контроля качества как минимум по одному на партию фильтров и реактивов или как
минимум по одному на каждые 20 проб.
17