ГОСТ Р ИСО 21438-2—2012
10.1.3.1 В случае ионной хроматографии с электронным подавлением пропускают часть каждого
раствора объемом, например. 2 мл через картридж на основе катионообменной смолы (см. 7.2.3.7) для
удаления карбонат-ионов.
10.2 Хроматографический анализ
10.2.1 Настройка прибора
10.2.1.1 Настраивают ионный хроматограф в соответствии с инструкциями изготовителя.
10.2.1.2 Устанавливают соответствующий объем петли для ввода пробы.
10.2.1.3 Настраивают детектор для измерения в соответствующем диапазоне.
10.2.1.4 Подбирают расходэлюента (см. 6.3.3. 6.4.10 и6.4.12). подходящий для используемой ко
лонки.
10.2.1.5 Подбирают соответствующий расход регенерирующего раствора.
10.2.2 Проведение анализа
10.2.2.1 Вводят градуировочные растворы (см. 10.1.3) в ионный хроматограф в порядке увеличе
ния их массовой концентрации и определяют площади пиков по хлорид-, бромид- и нитрат-ионам для
каждого градуировочного раствора.
10.2.2.2 Используют программное обеспечение хроматографа для получения градуировочной
функции, используя линейную регрессию. Повторяют градуировку, если коэффициентдетерминации г2
составляет не более 0.999.
П р и м е ч а н и е — Если г2 < 0.999. то возможно, что удаление одной ошибочной градуировочной точки и
повторная обработка данных даст приемлемую градуировочную функцию.
10.2.2.3 Вводят холостые растворы ианализируемые растворы проб (см. 10.1.2) в ионный хрома
тограф и проводят измерениядля каждого раствора. Для определения массовой концентрации хлорид-,
бромид- и нитрат-ионов, в миллиграммах на литр, используют сохраненную в памяти прибора градуиро
вочную функцию (см. 10.2.2.2).
10.2.2.4 Анализируют градуировочный холостой раствор и градуировочный раствор с массовой
концентрацией, соответствующей средней части диапазона измерений после начальной градуировки и
после анализа каждыхдесяти анализируемых растворов. Если измеренное значение массовой концен
трации хлорид-, бромид- и нитрат-ионов при введении градуировочного холостого раствора находится
выше предела обнаружения метода, определенного в соответствии с 10.3.2. или если измеренная мас
совая концентрация хлорид-, бромид- и нитрат-ионов при проверке градуировки изменилась более, чем
на 15 %, то выполняют одно из следующих корректирующих действий.
Л
ибо с помощью программного
обеспечения прибора корректируют изменение чувствительности (используя средства корректировки
углового коэффициента), либо временно прекращают анализ и проводят повторную градуировку. В лю
бом случае повторно проводят анализ растворов, которые были проанализированы в то время, когда
имело место изменение чувствительности, или. если это невозможно, проводят повторную обработку
данных для учета изменения чувствительности.
10.2.2.5 Анализируют растворы холостых реактивов и растворы лабораторных холостых проб,
как указано в 10.4.1.1. и растворы для контроля качества по 10.4.2.1. а результаты анализа используют
для контроля характеристик метода в соответствии с 10.4.1.2 и 10.4.2.2.
10.2.2.6 Если обнаружено, что значение массовой концентрации хлорид-, бромид- инитрат-ионов
выходит за верхнюю границу линейного участка градуировочной функции, то разбавляют анализируе
мые растворы для того, чтобы результаты попадали в область линейности градуировочной функции и
повторяют анализ. При разбавлении растворов добавляют необходимый объем раствора для экстрак
ции (см. 10.1.1). чтобы разбавленные анализируемые растворы и градуировочные растворы совпадали
по матрице, и записывают коэффициент разбавлония.
П р и м е ч а н и е — При работе с пробами, в которых ожидается очень высокое содержание хлорид-, бро
мид- и нитрат-ионов, может потребоваться разбавление анализируемых растворов перед проведением первого
анализа.
10.3 Оценка пределов обнаружения и количественного определения
10.3.1 Оценка инструментальных пределов обнаружения
10.3.1.1 Оценивают инструментальные пределы обнаружения хлорид-, бромид- и нитрат-ионов в
условиях проведения анализа в соответствии с процедурой по 10.3.1.2 и 10.3.1.3 и повторяют эти дей
ствия при любых значительных изменениях этих условий.
16