ГОСТ Р ИСО 21438-2—2012
10.4.2.2Контролируют выполнение метода путем построения контрольных карт для извлечений,
в процентах, идля относительных разностей между пробами с введенными аналитами и дублирующи
ми. в процентах. Если результаты контроля качества указывают на то. что характеристики метода выхо
дят за контрольные пределы, то исследуют возможные причины этого, выполняют соответствующие
корректирующиедействия ипри необходимости повторяют анализ. Общее руководство поприменению
контрольных карт см. ASTM Е882 [17].
10.4.3 Аттестованные стандартные образцы состава растворов (CRMs)
При наличии соответствующих аттестованных стандартных образцов состава растворов для HCI,
НВг и HN03следует их проанализировать перед проведением рутинных измерений для подтверждения
того, что аналитическое извлечение, выраженное в процентах по отношению к сертифицированному
значению, удовлетворительно.
10.4.4 Внешняя оценка качества
Если лаборатории проводятанализ воздуха на содержание HCI. НВг или HN03 регулярно, то реко
мендуется, чтобы они принимали участие всоответствующих программах внешней оценки качества или
проверках квалификации, если такие программы существуют, и лаборатории имеют возможность при
соединиться к ним.
П р и м е ч а н и е — Подробную информацию о существующих программах проверки квалификации можно
найти, например, а базе данных Европейской информационной системы по программам проверки квалификации
(EPTIS. на официальном сайте wwvv.eptis.bam.de> или запросить а национальном органе по аккредитации лабора
торий.
10.5 Неопределенность измерения
Рекомендуется, чтобы лаборатории оценивали ипредставляли неопределенностьсвоих измерений
в соответствии с ISO/IEC Guide 98-3 [4]. Первым этапом должно быть построение диаграммы причин
но-следственной связи [19] для идентификации отдельных источников случайной и систематической по
грешностей метода. Затем эти составляющие оценивают и/или определяют экспериментальным путем и
включают в бюджет неопределенности. На конечном этапе суммарную неопределенность умножают на
соответствующий коэффициент охвата и получают расширенную неопределенность. Рекомендуется ис
пользовать коэффициент охвата, равный двум, что соответствует уровню доверительной вероятности
вычисленного значения приблизительно 95 %.
П р и м е ч а н и я
1 Примеры применения анализа причинно-следственной связи для аналитических методов приведены в [18]
и [19].
2 Составляющие, которые вносят вклад в случайную изменчивость метода, обычно учитываются в прецизи
онности измерений. которую можноопределить поданным контроля качества. При допущении прямоугольного рас
пределения вероятностей погрешность, обусловленная дрейфом прибора, может быть оценена путем деления
значения дрейфа, допустимого до повторной градуировки прибора (см. 10.2.2.4), на
3 Систематические погрешности включают, например, погрешности, связанные с методикой извлечения, анали
тическим извлечением, приготовлением стандартных рабочих растворов и разбавлением анализируемых растворов.
11 Представление результатов измерений
Массовую концентрацию HCI, НВг и HNOjB воздухе при атмосферных условиях р [acid], в милли
граммах на кубический метр, вычисляют по формуле
р= (р [апюл],V,/d) - (р[anion)0V0) f
где р [anion]D— средняя массовая концентрация хлорид-, бромид- и нитрат-ионов в анализируемых хо
лостых растворах для условий применения, мг/л;
р [anion], — массовая концентрация хлорид-, бромид- и нитрат-ионов в анализируемом растворе
пробы, мг/л;
V — объем пробы воздуха, л;
У0 — объем холостых растворов для условий применения, мл;
V. — объем анализируемого раствора пробы, л;
fa — коэффициент разбавления (fa = 1 при отсутствии разбавления);
fc— коэффициент перевода массовой концентрации анионов в массовую концентрацию
кислоты (/с= 1,0284 для хлорид-;/с= 1,0126длябромид-. /с= 1.0163для нитрат-ионов)
18