ГОСТ Р 55332—2012
Хлороформ, прошедшийчерез колонку с силикагелем, становится мутным, так каксодержит неко
торое количествоводы. Дляотделенияводысодержимоеколбы-приемника (6.4.3) хроматографической
колонки переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3 и оставляют до разделения жид
костей.
6.4.4 Слойхлороформа, содержащийжир. осторожнопереносятизделительнойворонкив кругло-
донную колбу вместимостью 250 см3, подготовленную по 6.3.2. Круглодонную колбу подсоединяют к
ротационному испарителю и осторожно отгоняют растворитель максимально полно. При этом в колбе
остается чистый, прозрачный жир. При использовании водяной бани аккуратно вытирают внешнюю
поверхность колбы.
6.4.5 Затем круглодонную колбу(положивеена бок для лучшего удаленияостатков растворителя)
помещаютв сушильный шкаф, выдерживают при температуре (102
а
2) °С в течение (30
а
5)мин. охлаж
даютне вэксикаторе, но недопуская попадания влаги, до температуры комнаты, в которой будет прово
диться взвешивание, ивзвешиваютс точностью до0.001 г. На весы колбу помещаютспомощьющипцов.
Недопускается вытирать колбу непосредственно перед взвешиванием.
6.4.6 Процесспо6.4.5 повторяютдо техлор, пока разницамеждудвумя последовательными взве
шиванияминебудетпревышать0.001 г или приодномизвзвешиванийпослевысушиваниянаблюдается
увеличение массы. За окончательный результат массы круглодонной колбы и выделенногодестабили
зированного жира ванализируемой пробе принимают ее минимальное значение.
6.4.7 Контрольная проба
Параллельнопроводятконтрольныйопыт, используя вместоанализируемой пробы продуктасоот
ветствующееему количестводистиллированной воды.
6.5 Обработка результатов измерений
Массовую долю свободного (дестабилизированного) жира Х2 %, определяют по формуле
Х2 =-m ,)(2)
™ о
где т2 — масса круглодонной колбы с выделенным жиром после высушивания, г,
т3— масса пустой круглодонной колбы, г;
т 4— масса круглодонной колбы после проведения контрольной пробы, г;
т5 — масса пустой круглодонной колбы, взятойдля проведения контрольной пробы, г;
т0 — общеесодержание жира в анализируемой пробе продукта;
100 — множительдля перевода полученного значения в проценты.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
параллельныхопределений, округленное до второгодесятичного знака.
6.6 Контроль точности результатов измерений
6.6.1Метрологические характеристики метода определения массовой доли свободного
(дестабилизированного) жира
Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения массовой
доли свободного (дестабилизированного)жира при Р= 0.95 приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1
Диапазон измерений насосной
доли свободного
(дестабилизированною ) жира. %
Предел повторяемости г,
%
Предел воспроизводимости
Я. %
Границы абсолютной
погрешности
1
Д Л
0 .1 0 — 1 5.0 0
0 .1 2
0 .2 8
0 .2 0
6.6.2Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяе
мости
Проверкуприемлемостирезультатовопределенияванализируемойпробемассовойдолисвобод
ного (дестабилизированного)жира, полученных в условиях повторяемости (два параллельных опреде
ления. п =2). проводятс учетом требований ГОСТР ИСО 5725—6 (пункт5.2.2).
4