ГОСТ 31953—2012
На полученных хроматограммах определяют значения площадей пиковстеарил стеарата.
Отношение площадей пиковдолжно удовлетворять условию
S,/S2 <1.(1)
где S, — площадь пика раствора стеарил стеарата (см. 5.3), прошедшего через слой сорбента иразбав
ленного в2,5 раза, условные единицы:
S2— площадьпика растворастеарил стеарата (см. 5.3). разбавленного в50 раз.условные единицы.
Если соотношение (1) не выполняется, топовторяют процедуру подготовки сорбента и(или) увели
чивают его количество в колонке (см. 5.5). или заменяют сорбент.
5.5 Подготовка колонки с сорбентом
0,2—2,0 г сорбента, подготовленного по 5.4. насыпают в стеклянную колонку, добавляют сверху
такое же количество сульфата натрия.
П р и м е ч а н и я
1 Количество сорбента вколонкеопределяется количеством экстракта, пропускаемогочерезнегопо 5.11.6.
2 Вслучае исследования проб сточных вод рекомендуется насыпать в колонку не менее 0.5 г сорбента.
3 Если через колонку ссорбентом пропускают не более 1см3 экстракта (см. 5.11.5.5.11.6). то допускается не
добавлять в нее сульфат натрия.
5.6 Приготовление модельного раствора
Модельный растворсмеси нормальных углеводородов готовят методом последовательного взве
шивания и растворения в экстрагенте так. чтобы конечная концентрация каждого углеводорода была
20—50 мг/дм3.
Например, для приготовления 100 см3модельного раствора в предварительно взвешенную мер
нуюколбу вместимостью 100 см3добавляютпо4 мгнормальных углеводородов С8.С10,С20или С16,С40
или С30идоводят экстрагентом до метки.
Раствор хранят не более одного года в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не
выше8вС.
5.7 Подготовка хроматографа
Газовый хроматограф подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по
эксплуатации прибора. Капиллярную колонку кондиционируют при максимальной температуре неменее 5
ч.
Параметры температурной программы хроматографического разделения подбирают индивидуаль
но для каждой колонки. Начальная температура испарителя должна быть не выше 50 °С,
конечная — не ниже 300X , температурадетектора — выше 300 °С. Условияхроматографического раз
деления подбирают поданным хроматографическогоанализа (раздел 6)модельного раствора(см. 5.6).
К критериям правильности выбора условий хроматографического разделения относят:
- первый определяемый пикн-октана отделен от пика экстрагента (см. приложениеД);
- пик н-тетраконтана (м-триконтана)выходитдо достижения окончания температурной программы
хроматографического разделения;
- общее время хроматографического анализа не более40 мин;
- относительноесреднеквадратичноеотклонение(СКО)факторовотклика углеводородов модель
ного раствора (см. 5.6) не более 25 %.
Фактор отклика /-го компонента модельного раствора
RFr
мг/дм3условные единицы, рассчитыва
ют по формуле
K ^ O - p ’S ,(2)
где S,.— площадь пика /-го компонента модельного раствора, условные единицы;
С’м р— концентрация /-го компонента вмодельном растворе по5.6. мг/дм3.
Условия хроматографического разделения контролируют перед проведением градуировки по5.9,
при длительном перерыве впроведении анализов, но не реже одного раза в3 мес.
5.8 Приготовление градуировочных растворов
5.8.1 Очистка дизельного топлива и углеводородного масла
(6.0
а
2,0) г дизельного топлива растворяют в 100 см3 экстрагента (см. 5.2) и пропускают через
сорбционную колонку. Прошедшийчерез колонку раствор собирают иотгоняют экстрагент с использова
ниемустановки для перегонки органическихрастворителей под разрежением,контролируя температуру
отгонки применяемого экстрагента.
Аналогично проводят очистку углеводородного масла.
5