ГОСТ 31953—2012
Т а б л и ц а 1
Номер градуировочного
раствора
Аликвота раствора. см \ используемого для приготовления
раствора
Номинальная концентрация
нефтепродуктов в
градуировочном растворе.
по 5.8.2 или 5.8.3по 5.8.4
мг/дм3
1
—
0.1 0.02
2 — 0.2 0.04
3
—
0.5 0,10
4 — 1.0 0.20
5
—
2.0 0.40
6 0.1 — 1.0
7 0.2 — 2.0
8 0.4 — 4.0
9 1.0 — 10
102.0—20
115.0—50
12 10— 100
Градуировочные растворы 1—8 используют для градуировки хроматографа при анализе проб
воды, содержащихнеболее 5 мг/дм3нефтепродуктов, а градуировочные растворы 5—12 — при анализе
проб, содержащих не менее 0.4 мг/дм3нефтепродуктов.
П р и м е ч а н и е — Если лаборатория при исследовании качества вод проводитотбор проб воды объемом
0.8 дм3 и более, то для приготовления градуировочных растворов и холостой пробы рекомендуется использовать
такой же объем бидистиллированной воды, при этом аликвоты рабочих растворов, используемых для их приготов
ления (см. таблицу 1), пропорционально увеличивают.
5.9 Градуировка хроматографа
5.9.1 Для определения первой градуировочной зависимости градуировочные растворы 1—9 и
холостую пробу по 5.8.5 подготавливают в соответствии с 5.11 с использованием 4 см3экстрагента по
5.11.2.
5.9.2 Для определения второй градуировочной зависимости градуировочные растворы 5— 12 и
холостую пробу по 5.8.5 подготавливают всоответствии с 5.11 с использованием 50 см3экстрагента по
5.11.2.
5.9.3 Проводят хроматографический анализ полученных элюатов. как указано в разделе 6. С
помощью компьютерной системы обработки хроматографической информации проводят количествен
ный обсчет хроматограмм. На хроматограммах определяют суммарную площадь пиков относительно
базовой линии вдиапазоне времен удерживания от С8доС40.Наосновании обработанныхданных опре
деляют градуировочную зависимость площадей пиков градуировочных растворов от концентрации
нефтепродуктов вэтих растворах.
Коэффициентлинейной корреляции — не менее 0,97.
П р и м е ч а н и е — Если площадь хроматографических пиков, получаемых от элюата холостой пробы в
диапазоне времен выхода, соответствующих временам выхода нормальных углеводородов от С8до С40,превыша ет
30 % площади хроматографических пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0,02 мг/дм . то про водят
вычитание площадей пиков холостой пробы из площадей пиков, получаемых от элюата градуировочных растворов
1—4.
5.9.4 Контрольстабильности градуировки хроматографа проводят перед каждой серией измере
ний исследуемых проб воды, используя контрольный раствор, подготовленный по 5.10. Если серия
содержит более десяти исследуемых проб воды, то стабильность контролируют через каждые
десять проб. Проводят хроматографический анализконтрольного раствора, как указановразделе 6.
определя ют концентрацию нефтепродуктову.мг/дм3.Далее рассчитываютотклонениеизмеренной
концентра ции
ук
рот установленной С, рпо 5.10 и сравнивают с нормативом контроля
NC
!У к.р -С ,рНА/С,(5)
NC
= 0,01 •С„ р•
а/,
(6)
где ук р— результатизмерений концентрации нефтепродуктов в контрольном растворе, мг/дм3;
С, р— установленное по 5.10 значение концентрации нефтепродуктов в контрольном растворе,
мг/дм3;
7