ГОСТ 31953—2012
4.3 При высоком содержании нефтепродуктов и (или) жиров, что характеризуется образованием
на поверхности пробы воды пленки или слоя этих веществ, рекомендуется отбирать не более 0.25 дм3
пробы, при более низком содержании нефтепродуктов — не менее 0.5дм3пробы.
4.4 Для воды, расфасованной вемкости, сроки и температурные условия хранения должны соот
ветствовать требованиям, указанным внормативной документации* на готовую продукцию.
5 Подготовка кпроведению измерений
5.1 Подготовка стеклянных емкостей
Применяемые для отбора, хранения и анализа проб емкости тщательно моют, ополаскивают дис
тиллированной водой и сушат. Если в емкости хранили или анализировали пробы при концентрации
нефтепродуктов более 10 мг/дм3, то такую емкость дважды ополаскивают 10 см3 экстрагента. Чистую
емкость хранят взакрытом виде.
Емкости для отбора проб взвешивают с точностьюдо 5 ги маркируют.
Недопускается смазывать любые детали емкостей органическими смазками всех видов.
5.2 Подготовка экстрагента
Каждую порцию используемогодля извлечения нефтепродуктов из пробы водыэкстрагента прове
ряют на чистоту, проводя егохроматографический анализ согласно разделу6. Если суммарная площадь
хроматографических пиков, получаемых от экстрагента вдиапазоне времен выхода, соответствующих
временам выхода нормальных углеводородов от Свдо С40, превышает 30 % площадей хроматографи
ческих пиков, соответствующих концентрации нефтепродуктов 0.02 мг/дм3(см. 5.8.5). то проводят очис
ткуэкстрагента на установкедляперегонки органическихрастворителей при нормальномдавлении.При
этом первую отогнанную порцию в количестве 5 %—10 % от взятого объема экстрагента отбрасывают.
Перегонкупродолжают дотехпор, пока вколбе для перегонки неостанется20 %—25 % первоначального
объема.
П р и м е ч а н и е — Наесехстадияхвыполненияработнеобходимоислользоватьодин и тотже экстрагент.
Очищенный экстрагент хранят не более 3 мес. Порядок хранения и использования экстраген
та — поприложению В.
5.3 Приготовление раствора стеарил стеарата
Вмернуюколбу вместимостью 100 см3вносят навескустеарил стеарата массой (200
±
10) мг.дово
дятдо метки экстрагентом итщательно перемешивают.
Раствор хранят не более 6 мес в плотно закрытой стеклянной емкости при температуре не выше
8
X
.
П р и м е ч а н и е — При отсутствии торгового стеарил стеарата его синтезируют по приложению Г.
5.4 Подготовка сорбента
Сорбент Флорисил сушат при температуре (140
а
5) °С втечение (16.0 • 0.5) ч.
При необходимости предварительную подготовку сорбента проводят всоответствии с рекоменда
циями изготовителя сорбента.
Например. Флорисил засыпают в стакан из термостойкого стекла, заполняя его примерно на
1/3 объема, промывают два-три раза ацетоном, затем два-три раза этиловым спиртом, при этом объем
растворителядолжен покрывать слой сорбента на 1—2 см3.После этого сорбент промывают
бидистил-лированной водой до исчезновения запахов растворителей. Стакан помещают в
сушильный шкаф, сорбент сушат, периодически помешивая, при (105
1
5) X до тех пор, пока он не
приобрететсыпучесть.
Подготовленный сорбент хранятвэксикаторе не более 1 мес.
Для проверки каждой подготовленной порциисорбента растворстеарил стеарата (5.3) пропускают
через колонку с сорбентом (см. 5.5). Раствор, прошедший через слой сорбента, собирают иразбавляют
экстрагентом в2.5 раза. Проводятхроматографический анализ полученногораствора, как указано враз
деле 6. Одновременно проводят хроматографический анализ раствора стеарил стеарата (см. 5.3),
разбавленного в 50 раз.
П р и м е ч а н и е — Объем раствора стеарил стеарата, пропускаемого через колонку с сорбентом, опреде
ляется количеством экстракта, пропускаемого через нее. по 5.11.6.
* На территории Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109—2003 «Бода питьевая, расфасован
ная в емкости. Общие технические условия* — переоформляется в межгосударственный стандарт.
4