ГОСТ 31953—2012
ют. По разности массэлюатадо ипосле концентрирования рассчитывают множитель концентрирования
Кк
по формуле
Кк =
(7)
где
т3
— масса элюата до концентрирования, г,
тк
— масса элюата после концентрирования, г.
6 Выполнение измерений
6.1 Проводят хроматографический анализ элюата (см. 5.11.6 или 5.11.7) объемом 2—20 мм3при
условиях, подобранных по5.7.
П р и м е ч а н и е — Объем вводимого в капиллярную хроматографическую колонку элюата. полученного
при приготовленииисследуемой пробы воды,должен бытьтаким же. как иобъем элюата градуировочного раствора
по 5.9.
6.2 С помощью компьютернойсистемы обработки хроматографической информации определяют
суммарную площадь пиков углеводородов (нефтепродуктов).
На основании градуировочной зависимости (см. 5.9) определяют концентрацию нефтепродуктов
С. мг/дм3.
6.3 Если определяемая концентрация впробе более 100 мг/дм3. то проводят разбавление элюата
применяемым экстрагентом, регистрируя множитель разбавления
Кр,
и проводят хроматографический
анализ разбавленного элюата. Множитель
Кр
рассчитывают поформуле
Кр = Vp(V„,(8)
где
V
— объем разбавленного элюата. см3;
V"
— объем исходного элюата. см3.
6.4 Если определяемая концентрация нефтепродуктов в исследуемой пробе воды более
1000 мг/дм3,то необходимо повторно пропустить элюатчерез колонкус сорбентом, особенно если коли
чество насыпанного в колонку сорбента было менее 2 г. Если при этом результаты двух измерений
совпадут с точностью до 10 %, то за окончательный результат принимают среднеарифметическое
результатов этихизмерений илиопятьпропускаютэлюатчерез колонку с сорбентом ипроводят измере
ния до выполнения этого условия.
6.5 Если при экстрагировании пробы воды по 5.11.2 использовали 50 см3экстрагента, а измерен
ная концентрация нефтепродуктов оказалась менее 0.4 мг/дм3.то увеличивают объемэлюата. вводимо
го вхроматограф, и (или) проводят его концентрирование по 5.11.7 и повторно выполняют измерения.
П р и м е ч а н и е — Если на хроматограмме присутствуют пики, соответствующие временам удерживания
более С40.то ихтожеобсчитывают, указывая это в отчете о результатах определения содержания нефтепродуктов в
пробе воды.
7 Обработка результатов измерений
Концентрацию нефтепродуктов в исследуемой пробе водыу. мг/дм3. рассчитывают поформуле
у = К р С т п/тг Кк.
(9)
где
К
— множитель разбавления элюата по6.3;
Кл
— множитель концентрирования элюата по5.11.7;
С — измеренная концентрация нефтепродуктов (см. раздел 6), мг/дм3:
тп
— масса исследуемой пробы воды(см. 4.1), г;
т,
— масса градуировочного раствора, г; вычисляют по формуле
mf = Vr р,(10)
где
V,
— объем градуировочного раствора по 5.8.5, см3;
Р — плотность раствора, принятая равной плотности воды (1 г/см3).
8 Метрологическиехарактеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками,
не превышающими значений, приведенных втаблице 2. при доверительной вероятности
Р =
0.95.
9