Приложение Г
(справочное)
ГОСТ 31953—2012
Метод приготовления стеарил стеарата
Г.1 Средства измерений, оборудование и реактивы — по разделу3 со следующими дополнениями:
баня водяная;
колба типа О (каплевидная) по ГОСТ 25336. вместимостью 10—50 см3;
колонка стеклянная внутренним диаметром (2 ± 0.5) см. длиной (20 г 2) см;
кислота стеариновая по ГОСТ 9419.
спирт стеариловый (октадециловый);
эфир диэтиловый фармакопейный.
силикагель для хроматографии зернением от 60до 200 мкм.
Г.2 Приготовление стеарил стеарата
В каплевидную колбу помещают по 1 г стеариновой кислоты и стеарилового спирта, добавляют 2—3 капли
концентрированной серной кислоты. К колбе подсоединяютобратный холодильники нагревают содержимое колбы
на кипящей водяной бане в течение 1ч.
П р и м е ч а н и е — Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов. Работу с ней
проводят в индивидуальных средствах защиты в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.
После окончания нагрева содержимое колбы два-три раза промывают дистиллированной водой, декантируя
водный слой и не допуская потерь осадка. Затем при нагреве на водяной бане до температуры не выше 60 ’С прили
вают гексан до тех пор. пока весь осадок не растворится в гексане. После этого колбу охлаждают до температуры 2
°С—5 °С. Осторожно декантируют гексановый слой с выпавшего осадка.
Стеклянную колонку заполняютсуспензией силикагеля в гексанедо тех пор. пока слойсуспензии в колонке не
достигнет высоты (15 х 1)см.
Готовят две смеси растворителей для элюирования: первая — 100 см3 гексана и 2 см3диэтилового эфира,
вторая — 100 см3 гексана и 5 см3 диэтилового эфира.
Осадок вколбе растворяют в гексанеи вносят в стеклянную колонкуссиликагелем. Послетого, каквесь гекса
новый раствор впитается а слой силикагеля, через колонку пропускают первую смесь растворителей. Собранный
элюат отбрасывают. Далее пропускают вторую смесь растворителей. Объемы пропускаемых смесей растворите
лей должны составлять не менее 150 % от объема силикагеля в колонке. Собранный элюат собирают и проводят
отгонку растворителей. Очищенный стеарил стеарат доводят до постоянного веса при температуре 60 “С—70 ‘С.
15