ГОСТ 31953—2012
oj — установленноевлаборатории относительноестандартное отклонение промежуточной прецизион
ности для результата измерений контрольного раствора Скр (см. раздел 9) или принимают его чис
ленно равным
од
(см. таблицу
2).
5.9.5Градуировкухроматографа проводят после смены капиллярной колонки, ремонта хроматог
рафа. неудовлетворительных результатов контроля стабильности (см. 5.9.4).
5.10 Приготовление контрольного раствора
Методом объемного разведения рабочего раствора (см. 5.8.4) приготавливают раствор для кон
троля стабильности градуировки хроматографа по 5.9.4.
Например, для приготовления 50 см3 контрольного раствора в мерную колбу вместимостью
50 см3, наполовину заполненную экстрагентом по5.2, вносят 1см3рабочего раствора (см. 5.8.4) идово
дятдо метки экстрагентом.
Концентрацию нефтепродуктов вконтрольном растворе
Сг
р.мг/дм3,определяютсразу после гра
дуировки хроматографа (см. 5.9).
Раствор хранятнеболее6 месвплотно закрытой стекляннойемкости при температуреневыше 5°С.
5.11 Подготовка пробы исследуемой воды к измерению
5.11.1 В емкость с пробой воды добавляют концентрированной соляной кислоты или разбавлен
ный 1:1 растворсерной кислотыдо pH
<.2
(контроль по индикаторной бумаге).
П р и м е ч а н и я
1 Если пробу консервировали по 4.2. то кислоту не добавляют.
2 Если исследуют качество воды, расфасованной в емкости, то для определения содержания нефтепродук
тов допускаетсяпереливать водуизтоварной емкости в емкость, подготовленную по 5.1. Востальных случаях пере
ливание исследуемой воды в другую емкость не допускается.
5.11.2 Добавляют (45 ± 5) гсульфата магния на каждые 0,5 дм3пробы иэкстрагент. Если предпо
лагаемая концентрация нефтепродуктов в пробе не более 5 мг/дм3. что характерно для питьевых, при
родных, очищенных и условно чистых сточных вод. то в пробу добавляют 4 см3 экстрагента. При
исследовании загрязненных поверхностных источных воддобавляют 50 см3экстрагента.
5.11.3 Вемкостьс подготовленной по5.11.2 пробойводывставляют мешалкуэкстрактора иинтен
сивно перемешиваютне менее 20 мин при объеме пробы 0.25—0,5 дм3ине менее 30 мин — приобъеме
пробы более 0.5дм3.
П р и м е ч а н и е — При использовании экстрагента объемом 50 см3 допускается вместо экстрактора
использовать магнитную мешалку, обеспечивающую равномерное распределение экстрагента по всему объему
пробы воды в виде эмульсии. В этом случае эмульсию перемешивают не менее 30 мин
5.11.4 После прекращения перемешивания эмульсиюотстаивают5— 10 мин для разделения вод
ной и органической фаз. Если разделение фаз происходит плохо, то рекомендуется охладить пробу до
температуры 4 °С—8 "С.
5.11.5 Затем на горло емкости помещаютсепаратор (см. приложениеА). Вбоковой отростоксепа
ратора добавляют бидистиллированную воду, которая выдавливает экстракт в центральный отросток
сепаратора, откуда его отбирают шприцем для дальнейшего анализа. Общее количество собранного
экстракта — не менее 1см3.
5.11.6 Для удаления полярных соединений экстракт по 5.11.5 пропускают через подготовленную
по 5.5 колонку с сорбентом. Очищенный экстракт (элюат) собирают для хроматографирования, как ука
зано вразделе 6.
Полученные элюатыхранятнеболее 3 мес встеклянной емкости с тщательно притертой пробкой в
темном месте при температуре не выше 5 °С.
П р и м е ч а н и я
1 Если объем экстракта составляет не менее 5 см3, для его очистки допускается испопьзовать стеклянную
емкость стщательнопритертойпробкой. содержащейО.5—2 г сорбента, в которую переносятэкстракт,попученный
по 5.11.5. и интенсивно перемешивают (встряхивают) в течение 30 мин во встряхиватепе (шейкере).
2 Если в экстракт попали значительные количества влаги, а количество пропускаемого экстракта через
колонкуне менее5см3.тодля ихудалениядо применения сорбционнойколонки экстрактпереносят вемкостьс без
водным сернокислым натрием из расчета 0.5 г сернокислого натрия на 5см3 экстракта. Время обезвоживанияэкст
ракта составляет 10—20 мин.
5.11.7 При необходимости концентрирования элюат помещают в стеклянную емкость известной
массы, взвешивают, отгоняют экстрагент до объема 5—6 см3. При необходимости дальнейшего концен
трирования через элюат продувают медленный ток азота и после уменьшения объема снова взвешива-
8