ГОСТ Р 55302—2012
- стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-19/9 по ГОСТ 25336;
- воронки В-75-140 ХС по ГОСТ 25336;
- пробирки П1-14-120 ХС или П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336:
- колбы мерные 1-25-2, 1-50-2,1-100-2,1-200-2, 1-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770:
- цилиндры 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки стеклянные 1-2-2-1,1-2-2-2, 1-2-2-5,1-2-2-10 по ГОСТ 29227;
- бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
- ксилан из березы, с массовой долей основного вещества не менее 90 %;
- натрий уксуснокислый по ГОСТ 199;
- кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- натрий углекислый по ГОСТ 83;
- калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;
- медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165;
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
- аммоний молибденовокислый 4-водный по ГОСТ 3765;
- натрий сернокислый по ГОСТ 4166;
- кислоту серную концентрированную для пробы Саваля по ГОСТ 4204;
- натрий кислый мышьяковокислый, с массовой долей основного вещества 98 %;
- 0(*)-глюкозу по ГОСТ 6038;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
4.3.2 Все реактивы должны относиться кподгруппе чистоты 2 (х. ч.)илиЗ(ч. д. а.) по ГОСТ 13867.
4.3.3 Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогич
ными метрологическими и техническими характеристиками, а также реактивов по качеству не хуже
вышеуказанных.
4.4Подготовка к анализу
4.4.1 Приготовлениеацетатногобуферногорастворамолярнойконцентрации
0,1 моль/дм3с кислотностью 5,0 ед. pH из растворов уксуснокислого натрия и уксусной кислоты
4.4.1.1 Приготовление раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации с(CH3COONa) =
= 0,1 моль/дм3 (раствор А)
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают (8.20 ± 0.01) г безводного уксуснокислого натрия
или (13,60 ±0,01) г CH3COONa ЗН20 и растворяют приблизительно в 300 см3 дистиллированной
воды. Затем доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С и перемешивают.
4.4.1.2 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (СН3СООН) =
= 0,1 моль/дм3 (раствор Б)
В мерную колбу вместимостью 1дм3вносят 5.72 см3ледяной уксусной кислоты, разводят прибли
зительно 300 см3 дистиллированной воды. Объем доводят до метки дистиллированной водой при 20
°С и перемешивают.
4.4.1.3 Для приготовления ацетатного буферного раствора в колбе смешивают растворы уксус
нокислого натрия (раствор А) иуксусной кислоты (раствор Б) всоотношении 2:1. создавая значение pH
смеси, равное 5.0 ед. pH. При необходимости доводят кислотность раствора до 5.0 ед. pH одним из
исходных растворов.
Срок хранения буферного раствора в закрытой стеклянной посуде при 4 вС — не более четырех
недель.
4.4.2 Приготовление реактива Шомоди
4.4.2.1 Приготовление раствора В
(24.00 • 0,01) г безводного углекислого натрия и (12,001 0,01) г виннокислого калий-натрия 4-вод-
ного растворяют встакане в250 см3дистиллированной воды. К этому растворудобавляют при переме
шивании раствор сернокислой меди 5-водной, для чего (4,00 ±0,01) г CuS04-5H20 растворяют в
40 см3дистиллированной воды при 20 °С. Затем вполученную смесь вносят (16,00
1
0,01)
гбезводного кислого углекислого натрия и содержимое стакана вновь перемешивают. Получают
раствор В.
4.4.2.2 Приготовление раствора Г
В другом стакане растворяют (18.00 ± 0.01) г безводного сернокислого натрия в 500 см3 горячей
(- 80 вС)дистиллированной воды и кипятят раствор на слабом огне 40 мин. после чего остужают. Полу
чают раствор Г.
4.4.2.3 В мерной колбе вместимостью 1дм3смешивают приготовленные растворы В и Г, доводят
объем смеси до метки дистиллированной водой при температуре 20 °С.
4