ГОСТ 31722—2012
Стекло химико-лабораторное (палочки) по ГОСТ21400.
Колбы Кн-1-250-14/23ТХС по ГОСТ25336.
Колбы 1-500-1 и 1-1000-1 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-10 и 1-250 по ГОСТ 1770.
Воронки ВФ-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Шкафсушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание температу
ры (100^2) “С.
Центрифуга лабораторная с числом оборотов в минуту не менее 3000 и центрифужнымитермо
стойкими пробирками с крышками вместимостью 50см3.
pH-метр. позволяющий проводить измерения pH вдиапазоне от 3,0 сдо 8.0с пределамидопускае
мой абсолютной погрешности
±
0.05.
Баня водяная, обеспечивающая температурудо 100 °Сс погрешностью поддержания температу
ры
±
2 °С.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Петролейный эфир по нормативным документам, действующим на территории государства, при
нявшегостандарт.
Какао-масло по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего
стандарт.
Жирмолочныйпонормативнымдокументам, действующим натерриториигосударства, принявше
го стандарт.
Кислотасерная х. ч. по ГОСТ 4204.
Калия гидроокись х. ч. по ГОСТ24363.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
Спиртэтиловыйтехническийпо ГОСТ 17299или спиртэтиловый ректификованныйтехнический по
ГОСТ 18300.
Допускается применениедругих средств измерений и вспомогательногооборудованияс метроло
гическими итехническимихарактеристиками иреактивов покачеству не ниже указанных.
7.3 Подготовка к выполнению измерений
7.3.1 Приготовление растворов
7.3.1.1 Приготовлениерастворакалиягидроокисисмолярнойконцентрацией
с(КОН) = 0.1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 5,6 г калия гидроокиси КОН. Добавляют
300—400 см3дистиллированной воды иперемешиваютдо полного растворения. Объем растворадово
дят до меткидистиллированной водой иперемешивают.
7.3.1.2 Приготовление раствора серной кислоты массовойдолей 10 %
В мерную колбувместимостью 1000 см3помещают400—500см3дистиллированнойводы, медлен
но иосторожнопри перемешиванииприливают55см3концентрированнойсерной кислотыс плотностью
1.84 г/см3. Объем растворадоводятдо меткидистиллированной водой иперемешивают.
7.3.2 Приготовление градуировочных смесей
Для приготовления градуировочныхсмесей — «жирмолочный + какао-масло» — используютжир
молочный в диапазоне массовыхдолей от0 %до40 % включительно — с шагом 5 %. вдиапазоне массо
вых долей свыше 40 %до 100 % включительно — с шагом 10 % и какао-масло.
7.3.3 Анализ градуировочных смесей
5.0г каждойприготовленнойсмеси вносят вколбывместимостью 250см3для проведениягидроли
за. Добавляют вкаждуюколбу3,1 ггидроокиси калия КОН. 3,1 см3дистиллированной воды. 20 см3этило
вого спирта итермостатируют на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 20 мин.
Количественно переносят полученные смеси, используя 90 см3дистиллированной воды, в колбы
дляотгонкилетучихкислотвместимостью 250см3идобавляютв каждую колбупо25см3сернойкислоты
массовойдолей 10%. При этом pH полученных смесей недолжен превышать4,0—4.5.
Затем проводятотгонкунизкомолекулярныхлетучихжирных кислотсводяным паром. Схема уста
новки для перегонки с водяным паром летучих низкомолекулярных водорастворимых жирных кислот
приведена на рисунке 1.
з