ГОСТ 31753—2012
на электроплитке по ГОСТ 14919до обугливания содержимого, а остаток прокаливаютдобела (озоляют) в
муфельной лечи при температуре 800 °С—1000 °С (длительность озоления зависит от массы навески
анализируемого масла и температуры муфельной печи и составляет от 20 мин до 1 ч).
4.6.3 При использовании кварцевых тиглей после их охлаждения приливают к осадку 10—20 см3
дистиллированной воды. 20 см1 серной кислоты молярной концентрацией 1 мольУдм3 и нагревают до
полного растворения оксида магния. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, трижды ополаскивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды.
При использовании фарфоровых тиглей по ГОСТ 9147 осадок количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3с помощью трех порций дистиллированной воды общим объемом 20 см3,
приливают 20 см3серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3и нагревают колбу до полного
растворения оксида магния.
4.6.4 К раствору, полученному по 4.6.3, добавляют 20 см3молибденового реагента и нагревают в
течение 30 мин вкипящей водянойбане. После охлаждения содержимогодо температуры (20 ± 3) °С до
водят объем дистиллированной водой до метки.
4.6.5 Измеряют оптическую плотность раствора, приготовленного по4.6.4. относительно раствора
сравнения, приготовленного no 4.5.3.4.
Длину кюветы подбирают так. чтобы значение оптической плотности было в пределах 0,1—0.8.
При анализе рафинированных масел рекомендуется применять кювету максимальной длины. Исполь
зуя градуировочный график, построенный для соответствующей кюветы, по измеренной оптической
плотности определяют массовую концентрацию фосфора в анализируемом растворе, мкг/см3.
4.7 Обработка результатов
4.7.1 Содержание фосфора X. мг/кг. вычисляют по формуле
л------\•/
т
где а — массовая концентрация фосфора, найденная по 4.6.4, мкг/см3:
т — масса навески масла, г;
100 — объем анализируемого раствора, см3.
Результат можно также выразить как массовую долю стеароолеолецитина или оксида фосфора,
%. используя формулы пересчета:
Хсг = 0,002544 X.
(2)
Х0 ф= 0.000229 X,
(3)
где Xct — массовая доля фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин. %;
Хс ф— массовая доля фосфорсодержащих веществ в пересчете на оксид фосфора. %;
X — содержание фосфора, мг/кг, вычисленное по формуле (1).
4.7.2За окончательный результатопределения принимаютсреднеарифметическое значениедвух
параллельных определений, удовлетворяющих условию повторяемости (см. 4.8.1).
При возникновении разногласий воценке качества продукции за окончательный результат принима
ютсреднеарифметическое значение не менее четырех параллельных определений по ГОСТ ISO 5725-6.
Результат определения вычисляют:
- при выражении результатов в мг/кг фосфора:
для значений вдиапазоне от 2.0 до 10.0 мг/кг включительно — до второго и округляют до первого
десятичного знака;
для значений свыше 10,0 мг/кг — до первого десятичного знака и округляют до целого числа;
- при выражении результатов впроцентах оксида фосфора — до четвертого иокругляют до третье
го десятичного знака;
- при выражении результатов в процентах в пересчете на стеароолеолецитин — до третьего и
округляют до второго десятичного знака.
4.8 Метрологические характеристики метода
4.8.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
одним методом, на идентичном анализируемом материале, водной лаборатории, одним аналитиком, на
5