ГОСТ 31753—2012
4.5.3.3 Градуировочные растворы
Для получения градуировочных растворов массовой концентрацией фосфора 0.025; 0.05; 0.1;
0.15; 0,2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6; 0,7; 0.8; 1.0; 1.2; 1,4; 1.6; 1.8: 2.0 мкг/см3 в мерные колбы вместимостью по
100 см3отбирают с помощью пипеток или бюреток 0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0: 3.0: 4.0; 5.0: 6.0; 7.0; 8.0; 10,0;
12.0; 14,0:16.0; 18.0; 20.0 см3раствора 2 соответственно идоводят объем в каждой колбе дистиллиро
ванной водойдо 20 см3(суммарный объем раствора 2 и воды). В каждую колбу приливают по20 см3сер
ной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм3 и добавляют (0,75
1
0.02) г оксида магния по
ГОСТ 4526. Колбы со смесью помещают в кипящую водяную баню до полного растворения оксида маг
ния. Затем в каждую колбу приливают по20 см3молибденового реагента, приготовленного по4.5.1. Рас
творы хорошо перемешивают, выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до (20 i 3) °С и
доводят дистиллированной водой до метки.
4.5.3.4 Раствор сравнения готовят по 4.5.3.3 без добавления раствора 2.
4.5.3.5 Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов (см. 4.5.3.3) относительно
раствора сравнения (см. 4.5.3.4). используя один из приборов, указанных в 4.4.1. Измерения проводят
последовательно в кюветах разной рабочей длины. Результаты измерений представляют в виде табли
цы и графика.Для каждой кюветы строят отдельный градуировочный график, выбирая диапазон массо
вых концентраций фосфора таким образом, чтобы значения оптической плотности укладывались в
диапазон измерений прибора.
При работе на спектрометре с автосемплером используют функцию автоматической градуировки.
4.5.4 Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков по оси абсцисс откладывают массовую концентрацию
фосфора в градуировочных растворах в мкг/см3, по оси ординат — оптическую плотность. Градуировоч
ные графики представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат.
4.5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят периодически, но не реже
одного раза вмесяц, а также при приготовлении новых порций молибденового реагента. Образцами для
контроля являются два заново приготовленных градуировочных раствора. Измеряют оптическую плот
ность приготовленных растворов и подействующему градуировочному графику вычисляют содержание
фосфора. Градуировочная характеристика признается стабильной, если отклонение измеренных значе
ний массовой концентрации фосфора от исходных не превышает * 5 %.
Если это условие не выполняется, градуировочный график строят заново, используя новый молиб
деновый реагент.
4.5.6 Подготовка пробы
Пробу анализируемого масла хорошо перемешивают, нагревают до температуры 70 °С—75 °С и
отфильтровывают через беззольный фильтр (белая или желтая лента) при той же температуре. Допус
кается использовать фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026. предварительно обезжиренную диэтило-
вым эфиром в течение 3 ч в аппарате Сокслета.
4.5.7 Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную посуду, используемую для определения фосфорсодержащих веществ, не рекомен
дуется мыть бытовыми моющими средствами, так как они содержат соединения фосфора. Для мытья
посудыможно применять раствор серной кислоты или воду. Рекомендуется использоватьотдельный на
бор лабораторной посуды.
4.6 Проведение определения
4.6.1
Навеску анализируемого масла берут взависимости от еговида всоответствии стаблицей 1.
Т а б л и ц а
1
Вид масла
Масса навески, t
Нерафинированное
Гидратированное
Рафинированное
От 0.2 ДО 0.4
» 0.5 * 0.9
* 1.0 » 1.5
4.6.2К навеске анализируемого масла, взятой в соответствии с таблицей 1 и взвешенной в чаше
или тигле по ГОСТ 19908 с записью результата до четвертого десятичного знака, добавляют
(0.75 ± 0,02) г оксида магния и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С для
того, чтобы анализируемое масло адсорбировалось оксидом магния. Затем тигель или чашу нагревают
4