ГОСТ 31753—2012
4.4.8 Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
4.4.9 Бюретки 1-1-2-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
4.4.10 Пипетки 1(2.3)-1(2Н(2,5. 10. 25) по ГОСТ 29227.
4.4.11 Цилиндры 1(3>-25 и 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
4.4.12 Чаша-100 или тигель Н-100 по ГОСТ 19908.
4.4.13 Стаканы В-1-50(100) ТХС по ГОСТ 25336.
4.4.14 Баня водяная.
4.4.15 Фильтр беззольный.
4.4.16 Магний оксид по ГОСТ 4526. свежепрокаленный. не содержащий солей фосфорной кисло
ты.
4.4.17 Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765 или натрий молибденовокислый по
ГОСТ 10931.
4.4.18 Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198. х. ч.
4.4.19 Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
4.4.20 Кислота серная по ГОСТ 14262. плотностью 1.84 г/см3.
4.4.21 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.4.22 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
4.4.23 Этоксиэтан (эфир диэтиловый).
4.4.24 Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фосфат-ионов.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, по мет
рологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов, по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
4.5 Подготовка к определению
4.5.1 Приготовление молибденового реагента (раствора молибденовокислого натрия или
молибденовокислого аммония)
В стакане по ГОСТ 25336 взвешивают 6.85 г молибденовокислого натрия по ГОСТ 10931 или мо
либденовокислого аммония по ГОСТ 3765. записывают результат до второго десятичного знака. В дру
гом стакане взвешивают 0.40 г гидразина сернокислого по ГОСТ 5841. записывают результат до второго
десятичного знака. Содержимое обоих стаканов с помощью дистиллированной воды по ГОСТ 6709 ко
личественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3. При постоянном охлаж
дении постепенно добавляют 100 см3концентрированной серной кислоты по ГОСТ 14262 плотностью
1.84 г/см3. Образующийся темно-синий раствор при постоянном перемешивании охлаждают до (20
1
3) °С. доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор перед на чалом
использования выдерживают в темном месте в течение 10 ч. Полученный светло-коричневый раствор
хранят не более 30 сут в темном месте.
4.5.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией c(H2S04) =
= 1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 наливают 300—350 см3дистиллированной воды, посте
пенно добавляют при постоянном охлаждении 53 см3серной кислоты плотностью 1.84 г/см3, доводят
объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.5.3 Приготовление градуировочных растворов
4.5.3.1 Приготовление основного раствора массовой концентрацией фосфора 100 мкг/см3(рас
твор 1)
Взвешивают в стакане 0.4392—0.4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного
до постоянной массы при температуре (105 ± 2) °С, с помощью дистиллированной воды количественно
переносят вмерную колбу вместимостью 1000 см3при температуре (20 ± 3) °С идоводят объем дистил
лированной водой до метки.
Приготовленный раствор хранят не более 30 сут в плотно закрытой колбе.
При наличии государственного стандартного образца (ГСО) состава раствора фосфат-ионов по
4.4.24 основной раствор (раствор 1) готовят из указанного ГСО разведением до концентрации
100 мкг/см3.
4.5.3.2 Приготовление раствора массовой концентрацией фосфора 10 мкг/см3(раствор 2)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 отбирают пипеткой 100 см3раствора 1 при температуре
(20 ± 3) °С и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Для градуировки используемого для анализа прибора раствор 2 каждый раз готовят заново.
з