ГОСТ 31753—2012
одном оборудовании, за короткий промежуток времени, при доверительной вероятности Р - 0,95, не
должно превышать значений пределов повторяемости г. указанных в таблице 2.
4.8.2 Предел воспроизводимости
Расхождение между результатами двух единичных определений, выполненных одним методом, на
идентичном анализируемом материале, в разных лабораториях, разными аналитиками, на различном
оборудовании, при доверительной вероятности Р = 0.95. не должно превышать значений пределов вос
производимости R, указанных в таблице 2.
4.8.3 Показатель точности
Границы относительной погрешности метода 5 при Р = 0.95 приведены в таблице 2.
Т а б л и ц а 2
Предел повторяемости г
Предел воспроизводимости
R
Интервалы значений массовой
концентрации фосфора,
ыт/шт
Границы
относительной
погрешности ±А
абс.% отн.
абс.% оти.
От 2.0 до Ю.Овключ.80
1.2—
2.4
—
Св. 10.0 до 20.0 включ.40
—
30—60
Св. 20.0 до 2300 включ.10
—8—16
П р и м е ч а н и я
1 Учитывая, что вдействующих стандартах на растительные масла показатель «фосфорсодержащие вещес
тва» в некоторых случаях нормируется как «отсутствие» (что объясняется меньшей чувствительностью действо
вавших ранее методов анализа), до пересмотра указанных стандартов норму «отсутствие» следует интерпрети
ровать как «менее 20 мг/кг в пересчете на фосфор».
2 При необходимости выражения результата как массовой доли стеароолеолецитина или оксида фосфора
абсолютные значения пределов повторяемости и воспроизводимости рассчитывают, используя формулы (2) и
<3)-__________________________________________________________________________________________________________
5Метод атомно-абсорбционной спектрометрии с применением
графитовой кюветы
5.1 Область применения
Метод позволяет определить содержание фосфора в диапазоне измерений от 2.0 до 2300 мг/кг
(массовую долю фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин — от 0.005 % до 6.0
%, в пересчете на оксид фосфора (Р20 5) — от 0,0005 % до 0.53 %).
5.2 Сущность метода
Методосновам на испарении анализируемой пробы масла, смешанной с модификатором, вграфи
товой кювете атомно-абсорбционного спектрометра и последующем измерении резонансного поглоще
ния свободными атомами фосфора на длине волны 213.5 нм. Содержание фосфора определяется
величиной интегрального аналитического сигнала и рассчитывается по предварительно установленной
градуировочной зависимости.
5.3 Условия проведения измерений
При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды..................................от 10 °С до 40 5С;
- относительная влажность воздуха...............................от 40 % до 95 %.
5.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
5.4.1 Спектрометр атомно-абсорбционный «МГА-915» с электротермическим атомизатором.
5.4.2 Кюветы графитовые с пиропокрытием, с платформой или без нее.
5.4.3 Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание тем
пературы в рабочей камере (60 ± 2) °С.
5.4.4 Микродозатор одноканальный вместимостью 10 мм3или дозатор одноканальный перемен
ного объема 5— 50 мм3по ГОСТ 28311.
5.4.5 Наконечники для микродозатора (входят в комплект микродозатора).
5.4.6 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности од
нократного взвешивания не более
1
0.002 г.
6