ГОСТ 31753—2012
аналитический сигнал. Повторяют ввод смеси до получения постоянного аналитического сигнала. Кри
терием постоянного аналитического сигнала является выполнение неравенства
S £ 6%.
(4)
где
S =
(X, -X)
2
п -1
X
(5)
где S — среднеквадратическое отклонение;
X, = X,. Х2,...Х„ — пять последовательно полученных значений аналитического сигнала;
X — среднее арифметическое пяти последовательных значений аналитического сигнала;
п — число последовательных измерений, равное 5.
5.5.5.3 Градуировка спектрометра
Взвешивают по 1.00 г каждого из трех предварительно подготовленных рабочих градуировочных
растворов no 5.5.3.2 в три пробирки. В каждую из них добавляют по 1,00 г матричного модификатора и
тщательно перемешивают. Вводят 10 мм3этой смеси микродозатором в графитовую кювету. Проводят
измерение и фиксируют аналитический сигнал. Повторяют ввод смеси пять раз до получения постоян
ного аналитического сигнала (см. 5.5.5.2).
Строят градуировочный график зависимости аналитического сигнала трех смесей с поправкой на
величину аналитического сигнала контрольного образца масла от содержания в них фосфора.
При работе на спектрометре с автосемплером используют функцию автоматической градуировки.
5.5.5.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом рабочего дня и
через каждые 10—15 анализируемых проб. Эта процедура заключается в проведении не менеедвух па
раллельных измерений одного из градуировочных растворов, приготовленных по 5.4.3. При каждом из
мерении определяют содержание фосфора по действующей градуировочной характеристике (С. и С2
соответственно) и вычисляют среднеарифметическое значение Ссз.
Расхождение между результатами параллельных измерений признается приемлемым, если вы
полняется неравенство
|Ct — С2| £ 0,14 Сср.(6)
Градуировка признается стабильной, если выполняется условие
|Сср— С0| <.0,1 С0,(7)
где С0— содержание фосфора в градуировочном растворе, приготовленном no 5.5.3.2, мг/кг.
При несоответствии полученных результатов указанному нормативу градуировку спектрометра по
вторяют.
5.5.5.5 Проведение измерения анализируемой пробы
Взвешивают в пробирке 1,00 г предварительно подготовленного анализируемого масла. Добавля
ют 1.00 г матричного модификатора и тщательно перемешивают. Вводят микродозатором 10 мм3смеси
в графитовую кювету. Проводят измерение и фиксируют аналитический сигнал. Повторяют ввод смеси
до получения постоянного аналитического сигнала (см. 5.5.5.2).
5.5.6 Обработка результатов
5.5.6.1 Содержание фосфора в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику.
Результат выражают в мг/кг. При необходимости результат выражают как массовуюдолю стеароолеоле-
цитина или оксида фосфора, используя формулы пересчета (2) и (3).
Запись результатов измерения и округление результатов — по 4.7.2.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов
двух параллельных измерений, удовлетворяющих условию повторяемости (см. 5.5.7.1).
5.5.7 Метрологические характеристики метода
5.5.7.1 Предел повторяемости
Расхождение между результатами двух независимых единичных определений, выполненных
одним методом, на идентичном анализируемом материале, водной лаборатории, одним аналитиком, на
8