ГОСТ 31753—2012
5.4.7 Пробирки П1(2>-10-ХС по ГОСТ 25336.
5.4.8 Циклогексан.
5.4.9 Лантан-органометаллический стандарт по (1) с содержанием лантана 5000 мг/кг.
5.4.10 Контрольный образец масла: масло растительное рафинированное жидкое пищевое с со
держанием фосфора менее 2.0 мг/кг для разбавления градуировочных растворов и анализируемых
проб. Содержание фосфора в контрольном образце масла определяютфотометрическим методом всо
ответствии с разделом 4.
5.4.11 Лецитин соевый, очищенный, массовой долей фосфора около 2 %.
5.4.12 Аргон по ГОСТ 10157, с содержанием основного вещества не менее 99.98 %.
Допускается использование других средств измерений, вспомогательного оборудования, по мет
рологическим. техническим характеристикам не хуже указанных в настоящем стандарте.
Допускается использование других реактивов, по качеству и чистоте не ниже вышеуказанных.
5.5 Подготовка к измерению
5.5.1 Подготовка спектрометра — в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Температурная
программа для спектрометра — в соответствии с приложением А.
5.5.2 Приготовление матричного модификатора
Растворяют 1,00 г лантан-органометаллического стандарта по [1] с содержанием лантана
5000 мг/кг в 10 см3циклогексана. Добавление лантана необходимо для получения достоверных резуль
татов определения общего содержания фосфора. В противном случае результат анализа будет зави
сеть от типа фосфатидов, присутствующих в анализируемой пробе.
5.5.3 Приготовление градуировочных растворов
5.5.3.1 Приготовление основного градуировочного раствора с содержанием фосфора 400 мг/кг
Растворяют 1.00 гсоевого лецитина в4.00 г циклогексана идобавляют 45.00 г контрольного образ
ца масла по 5.4.10. Определяют содержание фосфора фотометрическим методом всоответствии с раз
делом 4.
5.5.3.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов с содержанием фосфора 10. 20,
40 мг/кг
Разбавляют 1.00:2.00 и4.00 госновного раствора с содержанием фосфора400 мг/кг до 40 г,добав
ляя 39.00; 38.00 и 36.00 г контрольного образца масла соответственно. Если содержание фосфора в
основном растворе, определенное поразделу 4. не составляет точно400 мг/кг, вычисляют точное содер
жание фосфора в рабочих растворах или соотношение масс основного раствора и контрольного образ
ца масла корректируют так. чтобы получить рабочие градуировочные растворы с указанным
содержанием фосфора.
5.5.4 Предварительная подготовка пробы анализируемого масла, контрольного образца
масла и градуировочных рабочих растворов
Не менее чем за 15 мин до начала определения помещают пробу анализируемого масла, кон
трольный образец масла и градуировочные рабочие растворы в термостат при температуре (60
± 2) °С.
Непосредственно перед измерением пробу анализируемого масла, контрольный образец масла и
градуировочные рабочие растворы хорошо перемешивают. Если предполагается содержание фосфора
более 40 мг/кг, то пробу анализируемого масла разбавляют контрольным образцом масла. В этом слу
чав полученный результат умножают на коэффициент разбавления.
5.5.5 Выполнение измерений
Перед каждым вводом раствора пробы предварительно обрабатывают наконечник микродозато
ра. набирая и спуская 10 мм3циклогексана. Образовавшаяся пленка циклогексана на стенках наконеч
ника облегчает воспроизводимый перенос раствора пробы в кювету.
5.5.5.1 Подготовка графитовой кюветы
Регистрируют аналитический сигнал от графитовой кюветыбез введения анализируемой пробыдо
снижения сигнала до предельного значения (в приложении А указано значение предельного аналити
ческого сигнала для спектрометра МГА-915).
5.5.5.2 Проведение измерения контрольного образца масла
Взвешивают в пробирке 1.00 г предварительно подготовленного контрольного образца масла. До
бавляют 1,00 г матричного модификатора, приготовленного по 5.5.2. и тщательно перемешивают. Вво
дят 10 мм3этой смеси в графитовую кювету, используя микродозатор. Проводят измерение ификсируют
7