ГОСТ 31867—2012
4.4 Градуировка прибора
4.4.1На хроматографе анализируют (см. 4.6) не менее двух раз градуировочные растворы
(см. 4.2.11), идентифицируют пики каждого анионаи устанавливаютсоответствующееимвремя удержи
вания. которое в дальнейшем используютдля идентификации анионов в исследуемых рабочих пробах
воды. Рекомендуется проводить идентификацию пиков анионов по градуировочным растворам 3—5
(см. таблицу 1).
Времена удерживания анионов признают приемлемыми при выполненииусловия
200 (7так—Tntt) £
Л
(7тод + 7mln),(1)
где Гтах — максимальное время удерживания пика аниона:
Тмп — минимальное время удерживания пика аниона;
г, — предел повторяемости времени удерживания аниона (г, = 10 %).
По полученным хроматограммам определяют площади пиков аниона (анионов), рассчитывают их
средние арифметические значения и проверяют приемлемость полученных значений для каждой кон
центрации аниона в градуировочных растворах (см. 4.2.11).
Значения площадей пикованионов признают приемлемыми при выполнении условия
200 (Smait —Smln)(Smax + Smn),(2)
где SmaK— максимальная площадь пика аниона;
Smln — минимальная площадь пика аниона:
rs— предел повторяемости (см. таблицу2). %.
При удовлетворительных результатах контроля обоих параметров пика — времени удерживания
и площади — устанавливают градуировочную характеристику: зависимость среднеарифметического
значения площадей пика конкретногоаниона от концентрации этого аниона в градуировочном растворе
(см. 4.2.11).
При неудовлетворительных результатах контроля повторяют регенерацию колонки (см. 4.2.9) и
градуировкуприбора.
Хроматограф градуируют после регенерации аналитической колонки или ее замены, смены элю-
ента. основных реактивов, но не режечем один раз в 3 мес.
4.5 Подготовка пробы
При необходимости отделения взвесей 20—50 см1пробы анализируемой воды пропускают через
сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию (5— 10 см3)фильтрата.
4.6 Выполнение измерений
Ввод пробыв хроматограф и дальнейшие измеренияэлектропроводностиэлюата проводятв соот
ветствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации хроматографа, при рабочих параметрах, уста
новленных по4.3 и 4.4.
Если измеренная концентрация анализируемого аниона (анионов) превышает верхнюю границу
диапазона измерений (установленной градуировочной зависимости), то пробу разбавляют деионизо
ванной водой, фиксируя коэффициент разбавления пробы Кр.
Хроматографирование каждой пробы проводят не менее двух раз.
4.7 Обработка результатов
Наполученныххроматограммахповремениудерживанияпиковидентифицируютсодержащиесяв
пробе анионы, определяют площади ликов каждого аниона. По полученным градуировочным характе
ристикам (см. 4.4) определяют концентрацию каждого аниона в пробе.
За результат измерений концентрации аниона в исходной пробе воды с (мг/дм3) принимают сред
неарифметическое значение полученных значений концентраций с, и с2, (мг/дм3).
Расхождение между результатами измеренийанализируемойпробыс, ис2(мг/дм3)недолжно пре
вышать предела повторяемости /-(см. таблицу 2). Результат измерений считают удовлетворительным
при условии
200 |ci - с 2| i f (Ci + Сг).(3)
Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения (см. 4.6) и проверку
приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) по
ГОСТИСО 5725-6.
Если пробуразбавлялив соответствиис4.6. то концентрацию аниона в пробе воды с.(мг/дм3).рас
считывают по формуле
5