ГОСТ 31867—2012
Д=0.01ЙХ,(7)
где 5— границыдопускаемойотносительнойпогрешностиизмерений(привероятности Р = 0,95)массо-
еой концентрациианионов потаблице 2, %;
X — результат измерений, полученный в соответствии с процедурами по4.7, мг/дм3:
U— расширенная неопределенность при коэффициенте охвата
к
-2, мг/дм3, рассчитываемая по
формуле
m
U
= 0,01
U
иX,(8)
где1/оги— расширенная неопределенность(впроцентах)прикоэффициентеохвата
Л
= 2потаблице2.
Допускается результат измерений представлять в виде
X
±
Д **. МГ/ДМ3,(9)
при условии Д,а0 < Д, где \ а6 — значение показателя точности измерений (доверительные границы
абсолютной погрешности измеренийдлядоверительнойвероятностиР = 0,95), установленноепри реа
лизации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов
измерений:
X A
U ^ ,
МГ/ДМ3,(10)
при условии UnaC< U, где 1/лаС — значение расширенной неопределенности, установленное при реали
зации настоящего метода влаборатории с учетом руководства [2] или рекомендаций [3] и обеспечивае
мое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.
5 Определение содержания анионов методом капиллярного
электрофореза
Метод основан на разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе мигра
ции по кварцевому капилляру в электролите поддействием электрического поля с последующей регис
трацией разности оптического поглощения электролита и анионов в ультрафиолетовой (УФ) области
спектра излучения.
5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы — по4.1 со сле
дующими уточнениями:
система (анализатор) капиллярного электрофореза (далее — прибор) с источником высокого
напряжения отрицательной полярности, оснащенная кварцевым капилляром эффективной длиной не
менее 50сми внутреннимдиаметромот50до 100 мкм, фотометрическимдетектором и источником излу
чения с фиксированной на 254 нмилиперестраиваемымидлинами волн в УФобласти спектра и компью
тером со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм,
пробирки с притертойпробкой по ГОСТ 25336 вместимостью от 5 до 10см3;
баня ультразвуковая любого типа;
центрифуга любого типасоскоростью вращения не менее 83 с-1(5000 об/мин);
пробиркидля микропроб, например, типа Эппендорф;
электролит анионный хроматный, приготовленный по приложению А или приобретенный у произ
водителя анализатора.
П р и м е ч а н и е — Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства и ре
активы. в том числе импортные, с метрологическими или техническими характеристиками не хуже указанных.
5.2 Подготовка к выполнению измерений
5.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты
Для приготовления 100 см3 раствора в колбу вместимостью 100 см3, наполовину заполненную
деионизованной водой, приливают 8,3 см3 соляной кислоты. Объем раствора в колбедоводятдо метки
деионизованной водой и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более одного года.
5.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия
Для приготовления 100 см3раствора0.3—0,5 г гидроксиданатрия растворяют приперемешивании
в 100 см3деионизованной воды.
Срокхранения раствора вемкости из полимерного материала — не более 2 мес.
5.2.3 Приготовление градуировочныхрастворов смеси анионовпроводят по4.2.11.
7