ГОСТ 31867—2012
4.2.6 Приготовление раствора трилона Б
Для приготовления 1000 см3раствора в колбе вместимостью 1000 см3, наполовину заполненной
раствором аммиака (см. 4.2.5). растворяют, при перемешивании. 20 г трилона Б идобавляютдо мотки
раствор аммиака (см. 4.2.5).
Срок хранения раствора — не болееодного года.
4.2.7 Растворы, приготовленные по4.2.3,4.2.4,4.2.6. перед применением фильтруют.
4.2.8 Приготовление раствора азотной кислоты
Для приготовления 1000 см3раствора в колбу вместимостью 1000 см3,наполовину заполненную
деионизованной водой, цилиндром вместимостью 50 см3наливают 34 см3концентрированной азотной
кислоты, доводят объем раствора вколбе до меткидеионизованной водой иперемешивают.
Срок хранения раствора — не болееодного года.
4.2.9 Регенерация аналитической колонки
Регенерацию аналитической колонки проводят в соответствии с рекомендациями производителя,
в том числе при неудовлетворительных результатах контроля по4.4.1.
Например, колонку отсоединяют от детектора и подавительной колонки и пропускают через нее
200см3раствора карбонатанатриявэтаноле(см. 4.2.3).затем 150—200см3раствора гидроксиданатрия
(см. 4.2.4). Послеэтого промывают колонкудеионизованной водой до нейтральной реакции pH раство
ра. Перед началом измерений (см. 4.6) аналитическую колонку промывают раствором элюента (см.
4.2.1).
Пригодность колонки к работе определяют по4.4.1.
4.2.10 Регенерация подавительной колонки
Регенерацию колонки или ее замену проводят в соответствии с рекомендациями производителя,
какправило, через 8—10 чее работы.
Например, черезподавительную колонкупропускают200см3растворатрилона Б (см. 4.2.6). затем
200см3раствораазотной кислоты (см.4.2.8) ипослеэтогопромываютколонкудеионизованной водой до
нейтральной реакции pH раствора.
Пригодность колонки к работе определяютпо 4.4.1.
4.2.11 Приготовление градуировочных растворов смеси анионов
Для приготовления градуировочных растворов смеси анионов рекомендуется применять ГСО
состава водныхрастворов индивидуальныханионов или ихсмесей номинальной концентрациииндиви
дуальных анионов 0.1; 0,5 и 1,0 г/дм3.
В мерные колбы пипетками соответствующей вместимости вносят рассчитанные объемы ГСО
состава водных растворов необходимых анионов и доводят раствор до метки деионизованной водой,
чтобы концентрация этих анионов соответствовала применяемому диапазону измерений. Процедуру
разбавления ГСО проводятв соответствиис инструкцией по их применению. Готовят пять — шестьгра
дуировочных растворов. Рекомендуемые номинальные концентрации анионов в градуировочных
растворах приведены в таблице 1. Растворы используютсвежеприготовленными.
Т а б л и ц а 1
аниона
Наименование
Массовая концентрация аниона, мг/дм1. в градуировочных растворах 1—6
123
45в
Хлорид
0.52.05.0
10.020.050.0
Сульфат
0.52.05.0
10.0
20.050.0
Нитрат
0.52.05.0
10.0
20.050.0
Нитрит
0.52.05.0
10,020.050.0
Фосфат
0.51.02.0
5.010,020.0
Фторид
0.31.02.0
5.010.020.0
4.3 Подготовка прибора
Хроматограф подготавливаюткработевсоответствиисруководством (инструкцией) поэксплуата
циитак. чтобыпри измеренииградуировочныхрастворов по4.4достигалось разделение пикованализи
руемых анионов с коэффициентом разделения не менее 1. Регенерацию колонок, при необходимости,
проводят по4.2.9 и 4.2.10.
4